我有科研辅助系统 第72节

  理论上,多回流一段时间就可以了。

  刚好时间也接近饭点,两人便决定让甲苯继续重蒸,先去吃饭。

  ……

  饭后,回到实验室。

  甲苯中的指示剂已经变为蓝色。

  继续实验,之后倒是没再出现什么意外。

  连续奋战三小时,两人把五个反应全部投好。

  许秋不仅投了他的两个反应,还帮学姐完成了一个。

  时间已经到了晚上九点。

  许秋从真空烘箱中取出四份聚合物产物,称量,装瓶,做标记。

  他一边操作,一边说道:

  “学姐,你说这批反应我们反应时间多久比较合适?”

  “让我想想,”陈婉清思考片刻,说道:

  “我们差不多晚上八点投的反应,要是定12个小时反应时间的话,就要明天早上八点过来关反应。

  不如定在18个小时吧,这样我们下午两点关反应,时间就不用那么赶了。”

  许秋在模拟实验室中,投的三个反应,只用了12个小时的反应时间,就已经有大量聚合物析出了。

  想到这里,他做出决定:

  “这样吧,我今天住在这边,明天早上八点左右醒来看一下反应的进展。

  如果已经有大量聚合物析出,就停止聚合,开始封端反应;

  如果还没有产物析出,就等你过来再说,怎么样?”

  “行吧,你一个人在这边做实验要注意安全啊,”陈婉清犹豫道:

  “要不我……算了,那我先走了,不然赶不上校车了。”

  说罢,她背上书包,像一阵风一样的飞走了。

  许秋看了看她的背影,又看了看时间,才九点十分。

  这边离校车点最多五分钟的路程,学姐走这么急干什么,连处理好的样品也忘了拿。

  许秋摇了摇头,进入A502实验室,进行扫尾工作。

  先是把处理好的四批样品放入装单体的真空罐中,妥善保管。

  然后将带有钠的甲苯缓缓倒入无水乙醇中,待钠反应完毕后,当做废液倒入废液桶。

  金属钠可以温和的与乙醇发生反应,因此一般用乙醇来处理废钠。

  下次还是用新的甲苯比较好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸时间只会越来越长。

  接着,把今天新产生的脏瓶子泡在碱缸中。

  最后整理实验室,关闭实验室的水、电、气。

  

第九十九章 再遇溶解性问题

   处理完毕,已经接近十一点了。

  许秋回到A501,坐在沙发上思考。

  张疆这边也是有浴室的,不过没有换洗衣物和洗浴用品。

  没办法,只能将就一晚上了。

  简单洗漱过后,他的目光转向至办公室的床,床单和被子都比较干净,估计没有被用过几次。

  许秋锁好房门,关灯,躺在床上,没有进模拟实验室,很快就睡了过去。

  今天的文献阅读和锻炼身体任务也没顾不上完成了。

  实在是太累了。

  从下午一点到晚上十一点,连续十个小时,除了中途喝了两口水,上了次厕所,吃了顿饭,就没有停下来过。

  说好的搞科研是脑力工作,这分别就是体力工作嘛。

  ……

  第二天,许秋一大早就起床,在张疆食堂吃过早饭后,返回实验室开始实验。

  穿戴好防护装备,他走到通风橱旁,掀开每个反应容器外的铝箔,查看聚合反应的情况。

  与预期一致,12个小时左右的反应时间,几个聚合反应都已经进行的差不多了。

  不过,学姐的三个反应瓶中,有一个看起来不太行,因为反应瓶内没有析出固体物质。

  这个反应是学姐她自己投的两个反应之一,不是许秋帮她投的。

  他猜测应该是投料的物料比不是1:1,或者是反应容器漏入氧气导致催化剂失活。

  这也很正常,聚合反应对物料比要求非常高,催化剂也很脆弱,很多时候也很难判断是哪一步出现了问题,导致实验失败。

  许秋认真查看他自己的两个体系,PBT4T和P2FBT4T。

  前者和他之前在模拟实验室中观察到的结果的差不多,而后者析出的固态物质非常多,看起来不太正常。

  当初他决定使用这种2TBT单元,也就是在BT单元上接有两个氟原子的单元,主要是从文献中总结的经验。

  为了保证变量尽可能的少,除了引入的两个氟原子外,其他条件均未改变,包括支链的数量和位置等等。

  根据现有文献报道,在聚合物给体中,引入氟原子有很大的概率能够提升其光电性能。

  研究者们往往都是报道个例,站在实验结果层面来描述引入氟原子的优点。

  比如,能够提高材料的光吸收系数,提高载流子迁移率,提高共混薄膜形貌等等。

  但是,目前还没有人从理论上、或者分子级别上说明氟原子的作用。

  包括究竟什么样的体系适合引入氟原子还仍不明晰。

  不过,这也正常,实验科学本身就是以经验为主的,很多问题解释不了,便直接当做定理拿来用即可。

  许秋之前大致统计过,有九成以上的体系在加氟原子后,性能均有所提升,提升的幅度各不相同。

  当然,实际上可能没有达到九成,因为肯定有很多加氟原子后性能降低的体系,这样的文章没有发表出来。

  自己的结果究竟如何,还是需要实验后才知道。

  可是目前看来,似乎出现了一些问题。

  P2TBT4T的溶解度也太低了。

  但不管怎么样,实验还是要继续的,把产物完全处理出来,制备器件,测试性能,结果自然会见分晓。

  ……

  许秋在第三批反应的五个反应瓶中均加入封端剂,开始封端反应。

  然后他回到A501,打开电脑,准备检索文献。

  有机光伏领域的文献数量还是不少的,哪怕许秋只看一二区的文献,一个月也有几十篇。

  而像是钙钛矿这样的热门领域,一个月甚至能有上百篇文献。

  文献数量如此繁多,指望把文献内所有内容都记住是不现实的,时间间隔长了,就只能记住个大概。

  而且,大多数的文献他只会读个摘要结论,看看图片而已,只有发表在顶刊或者对内容非常感兴趣,他才会通篇阅读。

  这次要找一些实验细节,就需要重新翻阅文献。

  好在“前人栽树,后人乘凉”。

  魏老师在把文献打印出来前,也会看阅读一遍文献,并将文献的摘要、结论、引用格式总结出来,分好类放在WORD文档中。

  同时,他为了保证他的学生也认真看文献,会发给他们纸质文献,并要求他们看完文献后,到他的办公室把文献的主要内容给他讲一遍,有时候还会提一些问题。

  而且,他还要求学生整理电子版文献,把文章标题的截图,正文中的图片和表格,以及其他值得注意的点,放在一页或几页PPT中,还要标注文献的引用格式,方便日后查找。

  之前有机光伏领域的文献,都是学姐在讲,同时PPT也是她负责整理。

  ……

  对于聚合物给体材料来说,主链是长的共轭结构,通常是共轭的芳香环,比如苯环或者噻吩环。

  主链这样的共轭结构,可以很好的传导带有正电荷的空穴。

  通俗的来讲,主链像是“电线”一样,空穴会沿着的这根“电线”,从薄膜内部转移至电极表面,再被电极收集,产生电流。

  而聚合物主链外的部分,被称为支链,这部分通常是烷基侧链,它们是不导电的,可以理解为“导线”外面的绝缘橡胶皮。

  不过,这层绝缘皮的主要作用并不是用来绝缘的,而是为了让聚合物材料能溶于溶剂,方便溶剂处理,旋涂成膜。

  如果支链太大或者太多,会降低材料的光电性能。

  这是因为在有效层中,电子/空穴对必须在给体和受体接触的界面处才能拆分,形成自由的电子和空穴载流子。

  如果真的像电线一样把给体都包住了,给体和受体就无法接触,就没办法形成自由的电子和空穴载流子,也就没办法产生电流。

  因此,在能保证聚合物给体材料溶解性的前提下,支链不宜过长过多。

  ……

  许秋打开他们整理好的WORD和PPT文件。

  先是在WORD中检索,带有氟(F)原子的聚合物给体材料,然后在PPT中找到对应的文章,初步查看一下标题和图片。

  如果值得阅读正文,就去找到对应的PDF格式的文献,阅读全文。

  许秋主要看研究者对比带氟原子和不带氟原子的同类聚合物给体材料。

  结果发现,其他研究者报道的带有多个氟原子的聚合物给体材料,通常都选择了较长的烷基支链,普遍比不带氟原子的多几个到十几个碳原子。

  而他这次的合成反应,他并没有修改支链中碳原子数量。

  也许这就是产物溶解性较差的原因?

  

第一百章 撞实验了?

   这次反应的BT和2FBT单元,两旁的噻吩单元上各有12个碳的烷基支链。

  这种支链不是一根长长的直链,而是一边4个碳,一边6个碳的树枝状,也就是2-丁基辛基,简称为2BO。

  既然溶解度不够,就便加长支链的长度。

  许秋检查了他之前买的一堆单体。

  2FBT单元,只有一种单体具有碳链更长的支链,是2-己基癸基,简称为2HD。

  他决定先拿这个试试水,如果不行的话再想其他办法。

  之后还是要自己合成单体,总是指望别人的话,很多实验想法都没办法验证。

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