我有科研辅助系统 第71节

  现在接近5%的效率,作为一个新的体系,已经很不错了。

  至于实验条件方面的话,缩短反应时间、用氯仿索氏提取都可以试试看,我估计还是有一定效果的。

  还有,你们两个人在张疆做实验一定要注意安全,如果有什么事情及时和我联系。”

  “好的。”许秋和陈婉清同时道。

  ……

  下午,两人带着之前合成的两批材料,前往张疆校区。

  他们先是去药品仓库取了之前预定的变色硅胶,并领用了一些必要的玻璃仪器。

  随后来到实验室,发现上次买的四个油浴锅已经到了。

  是药品仓库周一上午送过来的,因为没人接收就被放在了门口。

  这边整栋楼都没什么人,而且也有门禁和监控,倒也不用担心丢失。

  进入A502实验室,许秋穿好实验服,穿上四层手套,戴上防毒面具。

  防毒面具,因为形状酷似猪的鼻子,所以俗称猪鼻子。

  它的前端是多层过滤装置,他手里的这个是加装有机溶剂过滤器的,防护效果更好。

  其他部位主要由橡胶制成,戴上后可以完整的掩住口鼻。

  面具上有四根松紧带,连接着一个塑料托。

  将面具对准脸部,塑料托放到后颈的上方,即可完成佩戴。

  许秋戴上防毒面具后,感觉松紧带箍的非常紧,初期有些许不适感。

  过了几秒钟才逐渐适应。

  他做好整套防护后,发现陈婉清也在摆弄防毒面具。

  “学姐,你也要来吗?”许秋道。

  说完话,他发现隔着防毒面具说话,声音会变小,还会变得瓮声瓮气的。

  “你在说什么?”离得比较远,陈婉清听不清楚他的声音。

  许秋倒是能清楚听到学姐的声音,因为防毒面具并没有盖住耳朵。

  他凑到学姐面前,再次说道:

  “我刚才说,你也要来吗?”

  “嗯嗯,”陈婉清点点头道:“你一个人做实验我还是有些不放心。”

  “好吧,那你站远一点旁观就好了,我来操作。”许秋道。

  “对了,实验操作你都会吧。”陈婉清道。

  “索氏提取不用说,旋蒸的话我在《有机化学实验》课上用到过。”许秋道。

  “那就好。”陈婉清道。

  ……

  两人做好防护,进入实验室内部。

  许秋将样品取出,用滤纸包好,放入提取管内,开始搭建索氏提取装置,一共要搭建四套。

  首先搭建一个雏形出来。

  从下往上,分别是三角烧瓶、提取管、球形冷凝器、三通阀、气球。

  然后做好四个氮气球,插在球形冷凝器上方。

  在每个三角烧瓶中加入约250毫升的氯仿溶剂,再加入一颗长条搅拌子。

  抽气、排气三次,保证密闭体系中是氮气气氛。

  打开冷凝水,将油浴锅升温至60摄氏度,氯仿回流,提取开始。

  ……

  四套装置全部搭好,差不多花费了一个小时。

  在这期间,陈婉清也没闲着。

  先是打开了实验室内的全部窗户,保持室内通风。

  然后,将变色硅胶放入之前存放单体的真空罐内,再充入氮气保护。

  接着,把之前泡在碱缸中的玻璃仪器捞出,用超声波清洗仪清洗干净,放入烘箱。

  此外,她还将实验室内几个小垃圾桶内的垃圾,转移至一个大的垃圾箱中。

  所谓的大垃圾箱就是一个纸箱,里面套一个大的黑色垃圾袋,然后把小垃圾袋转移到里面。

  实验室的垃圾不能随意丢弃,必须扔到指定的实验垃圾回收点。

  早些年学校管理没那么严,材料系也没有专门负责实验垃圾的人,实验垃圾都是直接和生活垃圾混着扔的。

  现在,监管是越来越严了。

  不仅如此,院系还要求每个实验室定期进行安全检查自查,需要填写一大堆表格。

  当然,这种自查一般也没什么用。

  所以院系、学校还会不定期组织安全检查。

  虽然说是突击检查,但是在检查前一周基本就会传出风声来。

  各课题组导师会让他们的学生提前整理实验室,应付突击检查。

  从实验室安全角度来看,多多少还是有一点效果的。

  因为用氯仿提取产物需要时间,陈婉清道:

  “我们把之前积攒的废液和实验垃圾处理了吧,主要是废液,要委托药学院处理。

  他们不是每天都收,我查了下,今天下午他们刚好收。”

  “好的。”

  两人将装有实验垃圾的黑色垃圾袋的口扎紧,整齐码放在推车上,推到指定的回收点。

  

第九十八章 留宿张疆

   废液的话,一般用国药的500毫升玻璃试剂瓶装,或者用4升、5升的白色塑料提把桶装。

  需要用记号笔在上面标注出这是废液,还要注明废液的主要组成成分。

  像他们实验室废液的主要成分,都是常用的有机溶剂。

  如果是强酸、强碱、强氧化剂、强还原剂、或是特殊的废液比如含氟废液,最好自己先预处理后再交给废液仓库。

  实在处理不了的,也要和废液仓库说明情况,防止他们将其当做是普通废液进行处理,出现安全事故。

  两人处理完废液和固态废弃物,再次回到A502。

  此时,索氏提取装置提取管中的溶液颜色,呈现着淡淡的蓝色。

  这表明氯仿溶剂对样品的提取还不够充分,还需要一些时间。

  许秋也没闲着,他来到旋蒸设备旁,查看循环冷却装置。

  发现它内部的冷却液只剩下一半左右,看来里面的冷却液挥发了不少,需要重新添加。

  这机器应该有快一年没有启动过,段云做无机合成,通常是不会用到旋蒸的。

  许秋将乙二醇和去离子水按4:6的体积比加入,启动装置,开启制冷和循环。

  好在机器没有坏,数显面板上的温度示数正在由20多开始下降,肉眼也能看到管路中的冷却液在循环运动。

  搞定循环冷却装置,许秋开始检查水泵。

  水泵里面的水倒还算干净,不需要处理,可能段云近期有用过吧。

  ……

  半小时后,索氏提取完成,提取管内液体基本无色。

  许秋关停装置,待溶液冷却后,在通风橱中将三角烧瓶中的溶液转移至茄形瓶中。

  开始旋蒸。

  待茄形瓶中剩余约15毫升氯仿溶剂时,停止旋蒸。

  再用橡胶塞塞住瓶口,将茄形瓶放在橡胶瓶托上,待用。

  他又用同样的处理方法,将另外三瓶溶液也处理至剩余15毫升溶液。

  然后,将氯仿溶液滴入甲醇中,析出固态聚合物产物,过滤。

  用滤纸将产物包好,放入真空烘箱中。

  最后,许秋将旋蒸得到氯仿回收,装回它们原来的瓶子,并在瓶子标签上用记号笔标注一个大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿。

  理论上,旋蒸后收集得到的氯仿纯度还是比较高的。

  它是蒸馏的产物,如果收集瓶够干净的话,纯度相当于蒸馏水。

  主要还是因为许秋一共使用了接近一升的氯仿溶剂,全部当做废液处理的话太过于浪费了。

  陈婉清全程在旁边围观,其实她也帮不上什么忙,因为只有一台旋蒸机器。

  “学弟辛苦了,下批产物交给我来处理吧。”陈婉清道。

  “好啊。”许秋看了眼时间,现在是下午四点多,然后问道:

  “四点多了,今天还投反应吗?”

  “投吧,来都来了,晚上坐晚一点的校车回去就好了,最末班的校车是九点半。”陈婉清道。

  “那我今天做一个PBT4T,再做一个P2FBT4T,也就是BT单元加两个氟原子,其他条件暂时不变。”许秋道。

  “我今天要做三个,调控一下三元聚合物中A单元的摩尔比,1:1、3:7和7:3。”陈婉清道:

  “这样看来,今天任务还蛮艰巨的。”

  “是啊,加油吧。”许秋道。

  休息片刻,继续实验。

  重蒸甲苯,搭设反应装置,制作氮气球。

  好在许秋这次是有备而来,对于新材料P2FBT4T,他已经提前在Chemdraw软件中得到单体的相对分子质量,计算好了投料的质量。

  现在反应条件还在摸索中,因此这次还是小额的投料量,两种单体加起来,一共不到200毫克。

  实验过程中,出现了一点点小意外。

  甲苯重蒸了一个小时,指示剂却一直不变蓝。

  许秋推断,之前两次能够快速变蓝的原因是甲苯溶剂刚刚开封,含水量极低。

  而这次应该是甲苯置于空气中的时间比较长,吸收了少量的水分的缘故。

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