我有科研辅助系统 第69节

  后来学校也没有让那个同学赔偿,只是他课程最后拿了个C-。

  四口瓶右边通过一个可以转动的轴,连接防爆瓶和茄形瓶。

  防爆瓶用来防止倒吸,里面需要塞一团棉花。

  茄形瓶是装样品溶液的地方,开启旋转后,它可以沿着轴线旋转,这也是旋蒸这个仪器名字的由来。

  茄形瓶下方还有一个水浴加热装置,可以给茄形瓶内的溶液加热。

  搭好旋蒸设备后,许秋先启动了循环冷却装置,它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。

  只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。

  这是因为在旋蒸过程中,要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。

  所以用常规循环水难以满足要求,而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。

  ……

  待冷却装置温度达到零下20摄氏度。

  许秋启动水泵,可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。

  启动旋转,茄形瓶开始转动。

  没过多久,真空度降的很低,瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。

  他忙调节阀门,放入部分空气,提高体系内部的真空度,使溶液保持在微微沸腾的状态。

  蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿,顺着玻璃仪器内壁,流入下方的接液瓶中。

  茄形瓶中的溶液逐渐减少,不再出现爆沸的现象。

  许秋控制阀门,将真空度调节至最低,直至全部溶剂蒸干。

  聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上,因为产物质量太少,不是很好直接把它们弄出来。

  思索片刻,他心生一计。

  他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃动瓶子,使瓶壁上的固态薄膜溶解。

  随后,许秋用旋蒸处理另外三个样品。

  这次,他没有让溶剂完全蒸干,而是残留了大约十五毫升氯仿,这样就省下了再次溶解的步骤。

  接下来,他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中,使固态聚合物析出,最后再过滤,真空烘干,称量。

  之前的产物,第一批产量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。

  提取过后,第一批还剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。

  可见第二批产物里的不溶物非常多。

  综合下来,两批产物的产率相差无几,均不到50%。

  当然,重点不是产率,而是溶解性。

  15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物,那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。

  有这个溶解度,涂膜做器件绰绰有余了。

  许秋按照白天的配方配制了八组溶液,除了把受体改为了PC[70]BM外,其他条件均未变。

  2倍加速,半小时后。

  许秋拿起配好的溶液,一个个的查看,发现均溶解的很好。

  他又用玻璃片试了下旋涂的手感,没有过滤,得到的薄膜非常均匀,没有固体颗粒残存。

  终于解决了一个溶液度的这个麻烦,许秋非常开心。

  看了眼时间,快到半夜十二点了,不知不觉,他又连续做了四个多小时实验。

  他正待离开模拟实验室,突然看到了通风橱中的反应装置。

  那是他之前练手时投的三个反应,因为一直是给他们2倍加速的,所以实际反应时间差不多是12小时左右。

  他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸,想看下里面的聚合反应进行的怎么样。

  反应瓶内已经析出了固态产物,绕着瓶子内壁形成了一个圈。

  许秋对此进行分析:

  12小时的反应时间,或许已经足够获得比较高分子量的产物了。

  之前第二批产物中的不溶物质,可能是反应时间过长导致的。

  看来又发现一个可以改进的方向。

  ……

  周六,许秋在模拟实验室中尝试做器件。

  没有调节太多参数,只是初步尝试,结果如下:

  他的两个体系,1#样品效率最高5.02%,2#样品最高5.91%。

  学姐的两个体系,3#样品效率最高6.47%,4#样品最高7.38%。

  两人的效率都还有进一步提高的可能,但10%,现在还看不到突破的可能性。

  不过,许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。

  两条路,一条是在二区灌水,另一条是继续优化性能,争取搞个大文章出来。

  选哪条路呢?

  

第九十五章 两者皆可得

   许秋仔细一想,似乎没有选择的必要,两者皆可得。

  对于有机光伏领域来说,想要发表一篇文章,是需要走一整套实验流程的,包括:

  材料合成、光学性能、电学性能、形貌表征、分子结构堆砌、光电性能、电荷输运动力学等等。

  而这些实验有着固定的时间成本。

  比如:测试一个样品花1份的时间,测试十个样品可能只花3.7份的时间。

  其中,固定时间是0.7份时间,每个样品额外0.3份时间。

  因此,完全可以攒很多个体系,再系统的对他们进行表征实验,可以节省大量的时间。

  对于许秋来说,就是先专注于材料合成与器件制备这两点。

  基于PBT4T进行改性,开发出一系列新的材料,完全挖掘出这个体系的潜力,看看最高效率能做到多少。

  再统一的对这一系列的材料进行各项表征,把所有实验结果整合在一起,看能不能冲击一篇大文章,再用边角料发若干小文章。

  当然了,这个时间也不能拖的太久。

  如果拖太久的话,也可能会被其他研究者抢先。

  毕竟做科研有点像是当初航海殖民时代,谁先发现新大陆,再在上面插上旗,这片大陆就是谁的。

  …………

  周日,材一216。

  陈婉清一副认真的样子,坐在桌边规划着今天电池器件的制备条件。

  许秋已经找到了进一步改进实验的方法,所以非常轻松。

  他拉开凳子,坐在她的旁边。

  陈婉清将实验记录本递了过来,说道:

  “学弟,你帮忙看下,这样的条件怎么样。”

  许秋接过记录本,看了看。

  发现学姐已经暂时放弃了第二批样品,而专注于第一批。

  周五实验结果表明,氯苯溶剂下的器件性能更佳,这次她就没有配制氯仿溶剂的溶液。

  她的实验操作还比较巧妙:

  先是配置了纯聚合物的,浓度为9毫克每毫升的氯苯溶液。

  在90摄氏度加热的条件下,利用过滤头进行热过滤,然后用移液枪量取过滤后的溶液,得到体积。

  然后假设过滤后聚合物的损失为1毫克每毫升,那么过滤后的溶液浓度就变为了8毫克每毫升。

  依据浓度和体积,计算出溶液中聚合物的质量,再以1:1的给体受体质量比,计算出应该加入的受体的质量。

  最后,加入PC[70]BM受体,搅拌使之溶解,这样溶液就配制好了。

  她没有用便宜的PC[60]BM,看来是因为明天开组会,打算背水一战,弄个漂亮点的数据出来。

  笔记本上还列举了具体的实验条件,涉及到溶剂添加剂、热退火处理、转速等等。

  此外,她还贴心的帮他也配了一份溶液。

  “学姐今天早上过来配的溶液?还是昨天加班了?”许秋问道。

  “这都被你发现了,我昨天过来配的。”陈婉清道。

  “实验条件我觉得还可以,下午就这么做吧。”许秋点点头道。

  他想了想,没有立刻把他通过模拟实验得出的改进方案告诉学姐,等这批器件做完再说也不急。

  反正不论是重新合成一批材料,还是用氯仿索氏提取都不是今天能完成的。

  实验室中,吴菲菲和田晴在一起鼓捣着CELIV的示波器,段云则在搭建他的设备。

  许秋和陈婉清占用了手套箱,开始实验。

  …………

  晚上八点多,器件制备、测试完毕。

  许秋1#样品的效率最高4.42%,陈婉清3#样品效率最高5.87%。

  其中,陈婉清的体系,热退火对器件性能的影响很小,也就是对热退火不敏感,但器件性能随着溶剂添加剂DIO的加入,有着小幅的提升。

  反之,许秋的体系,热退火能略微提升器件的性能,但加入溶剂添加剂DIO后器件性能急剧下降。

  他们器件的最高效率相比于周五测试时提高了一些,说明学姐的这种过滤操作是有一定作用的。

  但是性能并不及许秋模拟实验中的结果,也就是说用氯仿索氏提取比过滤溶液的效果更好。

  看来,还是绕不开氯仿啊。

  拿到实验结果后,陈婉清感慨道:

  “有机光伏这个领域还是难做,想要在研究上取得突破就必须花费大量时间,自己合成材料,关键合成出来的还不一定好用。

  不像钙钛矿体系,都是比较简单的小分子材料,想要什么结构,直接在网上下单买对应的药品就行了,买回来倒入溶剂混合一下就合成好了。”

  “是啊,”许秋认同的点点头,说道:

  “我们做了一周的合成,辛辛苦苦合成了两批材料,效果却中规中矩,还需要进一步合成、改进,而吴菲菲都已经做了好几批器件了。

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