“我来做个保护措施。”
说完,他把周围的东西清空,然后铺满了擦镜纸。
然后在手套箱自带的橡胶手套上,再次套一只大号一次性橡胶手套。
一切准备就绪,许秋左手抓着离心管,右手猛力推动一次性针筒的活塞。
在他用大力的一瞬间,过滤头炸裂开来,蓝色的液体从裂缝处喷发而出,向四周飞溅。
好在许秋提前做了防护,大多数的溶液都被擦镜纸和一次性橡胶手套吸收了。
“应该是不能溶解的聚合物太多了,根本没办法过滤。”许秋分析完,开始收拾残局。
他将擦镜纸收集起来,然后脱掉了一次性橡胶手套,露出了蓝黑相见的橡胶手套,说道:
“话说,这个场景是不是似曾相识呢?”
第九十三章 赢者通吃
虽然出现了一个小插曲,但是实验还是要继续进行的。
许秋再次尝试另外三种溶液。
用掉了三只针筒,三个过滤头,他最终得出一个结论:
四种2#和4#溶液都不能用。
“怎么办呢,”陈婉清有些着急:
“要不要加点溶剂进去,把溶液浓度调低试试?”
“我觉得有点难,第二批材料里面,应该是存在一些溶解度极低的物质,调低浓度也不见得可以溶解。”许秋道:
“再说了,我们配制的溶液浓度也不算高,如果再大幅度稀释的话,涂出来的膜就太薄了。”
虽然不太抱有希望,但许秋还是往2#和4#的每个溶液中加入一倍体积的溶剂,将它们稀释为原来的一半浓度。
其实溶解度这个问题,许秋心中隐隐有了解决方法,不过还需要在模拟实验室中实验过后才知道。
“先把1#、3#溶液的器件做了,看看效果怎么样吧。”许秋道。
陈婉清也没什么好的办法,只得点点头。
之前只用掉8片基片,还余下16片基片。
许秋改了转速,新增了2000和4000转,其他条件没变,把所有基片都用光。
……
蒸镀、测试。
24片都测试完,许秋体系的效率最高是4.13%,陈婉清的是5.25%。
得到结果后,陈婉清开心了许多,说道:
“比预期情况好很多了,我还以为只能有个1%、2%的效率。”
“至少说明大方向上是没错的,”许秋道:
“话说,学姐你的效率比我的高1%。”
“不同体系没法直接比效率的,”陈婉清道:
“我们做的类型不一样,看似我的效率更高一些,实则还不如你呢。
因为我的三元体系,是有别人的工作基础在里面的,能做的高也属于正常,毕竟他们的二元体系效率最高能到10%以上。
如果拿文章举例的话,我想要发一篇二区的文章,器件效率至少得做到8%左右。
要是能做到10%,差不多能发到一区。
再往上,基本不可能了。
而你的体系是一种新体系,效率能有6%左右就能发一篇二区的文章了。
如果效率能做到8%,差不多就够到一区的门槛了。
如果做到10%,就能发非常好的期刊了,比如材料学科的顶刊AM、EES,或者《自然》的小小子刊《自然·通讯》。”
“那要是想发《自然》主刊呢?”许秋道。
“想发这种顶刊的,必须要取得重大突破才行。”陈婉清道:
“现在有机光伏体系效率的世界纪录是12%,已经维持了好几年了。
你这新材料,要是效率能做到14%、15%,估计还有点可能发主刊。
但更大的可能性是发在它的大子刊上,比如《自然·光学》等等。”
“发一篇《自然》这么难啊。”许秋道。
“那当然了,CNS可是全世界科研工作者的极致追求。”陈婉清道:
“假如一个学生弄出一篇《自然》,已经足够他博士毕业了,而且肯定能上新闻。
对于材料这样的实验科学,想发这种顶刊还是需要一定的积累的,要有很多的前期工作,很少有名不见经传的人发《自然》。
至少在这个领域听说过你这个人,看到过他的文章,一般也都是行业大佬。
除非你的发现惊天动地,不然还是需要要得大多数同行的认可,才能够实至名归。”
“要求有前期工作,那不就是变相鼓励论文灌水嘛?”许秋道。
“所以也要辩证的看待论文灌水现象,”陈婉清道:
“一篇文章,就那么短短几页,肯定没办法把所有问题都讲清楚,这个时候拆分成几篇文章发表就是一个比较好的选择。
比如某位科研大佬取得了一项重大研究成果。
他把主要的结论发在《自然》上,一些边角料和前期工作则发表在AM、EES等期刊上。
其他研究者看到他发在《自然》上的工作后,如果感兴趣的话还可以查阅他在其他期刊上的文章。
学习大佬的研究思路,说不定还能对自己的科研有所帮助。”
“这种套路,难怪有些人能两三年发表几十篇文章。”许秋道。
“对呀,科研领域本来就是赢者通吃,”陈婉清道:
“对于一般研究者来说,文章都是一篇一篇发的,对于大佬来说,文章是一打一打的发的。
因此,当研究者文章数量达到一定程度的时候,文章数量就不那么重要了,更多的是看他的代表作,论文被引用情况,或者高质量文章的数量。
通常可以用H因子来判断一位研究者的科研水平,比如H因子是10,就表示他至少有10篇文章被引用过10次以上。”
H因子许秋还是听说过的,他好奇道:
“魏老师的H因子是多少啊?”
“他啊,好像是25吧,也不算低了,主要是靠他在米国期间的工作弄上去的,”陈婉清道:
“他现在差不多40岁,是青千,想要更近一步,在45岁前评上杰青甚至是长江,就要靠他的学生啦。”
“反正我是一个拖油瓶。”陈婉清自嘲的笑了笑:
“不说这个啦,我们等周日再做一批器件,好好调节一下实验条件,看看性能能不能提高,到时候再研究一下接下来的实验方案。”
……
结束实验后,许秋回到寝室,进入模拟实验室。
解决溶解性问题的方法,他已经想到了,就是用氯仿溶剂对产物进行索氏提取。
之前后处理时用的甲醇、丙酮、正己烷溶剂做索氏提取,是为了除去产物中的小分子杂质,所以提取液是废液。
而用氯仿提取则不同,聚合物材料被溶解、提取到下方的三角烧瓶,因此提取液才是要被保留的部分。
要丢弃的反而是提取管中的滤纸,里面是无法被提取的物质,包括分子量很高的聚合物以及副反应产生的不溶物,比如非线性聚合物分子。
通风橱中还有之前的三个反应装置,还在运转中。
许秋在旁边搭好四套索氏提取装置,开始提取,两倍加速。
第九十四章 氯仿提取
在加热状态下,三角烧瓶中的氯仿沸腾,它的蒸气通过冷凝管后重新变为液态,滴落回到提取管内。
提取管内聚集了热的氯仿溶液,样品溶于氯仿,溶液颜色从无色透明很快变为蓝色。
在收集满一管后,提取管内溶液通过虹吸效应转移至下方的三角烧瓶。
不断重复。
看着索氏提取装置,许秋突然意识到一个问题:
常规的索氏提取,其冷凝管上端是不密封的。
因为用到的是甲醇、丙酮、正己烷这些毒性较低的溶剂。
而现在用的是氯仿溶剂,毒性较强,还是应该在上面套个气球比较好。
不过,这里是模拟实验室,倒也无所谓。
提取的速度很快,只过了不到一个小时,提取管内的溶液颜色就趋于无色透明。
许秋停止加热,待三角烧瓶内的溶液冷却后,将其转移至500毫升茄形瓶中。
这里面其实就是浓度很低的聚合物的氯仿溶液,需要通过旋蒸的方法将溶剂蒸干,获得固态的产物。
……
旋蒸操作,许秋之前在《有机化学实验》课程时用到过,操作和原理并不难。
而且他也复制了学姐的技能,四阶20%的熟练度,勉强够用。
旋蒸利用的是溶剂在低气压下沸点降低的原理,可以实现在常温或30-70度加热的条件下,除去沸点大于100度的溶剂。
有点类似于真空烘箱。
当然,对于氯仿这样的低沸点溶剂来说,不需要加热,甚至不需要很低的真空度就可以除去了。
许秋开始i搭建旋蒸装置。
主体是旋蒸仪,中心位置是一个四口瓶。
左边连接一个二通阀门,上面还有一根长长的塑料管,一直插到最右边,可以控制密闭体系内的气压;
下面是一个普通的圆底烧瓶,用来接旋蒸出来的溶剂;
上面连接一个非常大的蛇形冷凝器;
蛇形冷凝器外接循环冷却装置,上方通过软管接水泵。
许秋对蛇形冷凝器的印象非常深刻。
之前在上实验课的时候,有个同学把旋蒸装置给弄倒了,整个摔到了地上。
都是玻璃仪器,碰到地面就直接碎了。
一整套玻璃仪器,最贵的就是这个蛇形冷凝器了,要近1000块钱。