我有科研辅助系统 第258节

  在实际操作的时候,想用液氮把温度降到77K还是比较难的,不过,达到100K,或者150K还是相对比较容易的,之后只要缓慢升温到200K、250K左右即可。

  确定实验方法后,许秋用八磅瓶在邯丹校区这边打了一壶液氮,带回了216实验室。

  随后,他取出了魏兴思之前从漂亮国带回来的低温测试装置。

  这个低温测试装置的结构并不复杂,下方是一个密闭的样品舱,上方是液氮舱。

  样品舱的四周是四片石英玻璃窗口,内部有一个带加热器、热电偶的样品台。

  加热器用来提升样品台的温度,热电偶用来实时检测样品台的温度。

  样品台上可以直接放置样品,也可以放入类似EQE测试时用到的样品托,再外接线路进行低温电学测试,当然,这里只是测个PL而已,就不需要那么复杂了,直接放上样品即可。

  样品舱外部连接一个阀门,可以抽真空,然后在测试过程中,保持样品舱内是近真空的状态。

  样品舱上方的液氮舱,主要是用来灌液氮提供低温环境。

  液氮舱和样品舱之间直接通过金属连接,进行热传导。

  在测试的过程中,因为样品舱内是近似真空的环境,样品台和石英玻璃在空间上是隔开的,之间很难发生热传导。

  因此,石英玻璃窗口的内外几乎没有温差,不会发生起雾现象。

  换句话说,一旦石英窗口起雾了,肯定是真空度不够高。

  开始准备工作。

  首先,许秋让莫文琳在玻璃基片上旋涂了一片ITIC样品;

  然后,将ITIC样品用铜箔胶带贴在样品台上;

  接着,将样品对准一个石英窗口,旋紧样品舱,用机械泵连接样品舱的接口,开始“duang”、“duang”的抽真空。

  抽了大约十五分钟真空后,关闭样品舱接口处的阀门,保持样品舱内部的真空环境。

  理论上,持续一直抽真空比较好,毕竟就算有阀门,也不能确保真空度一直不下降。

  但实际上很难办到,主要原因是测试装置为PL仪器,光学仪器对周边震动很敏感,真空泵要是放在实验台上,测试结果肯定不准,而放在地上的话,连接真空泵和样品舱的金属管子又不够长。

  而且,机械泵放在实验室的另一边,移动过来也不方便。

  思来想去,许秋还是决定先这样测试起来,要是测试到一半,石英玻璃起雾了,那说明多半是真空度不足,到时候再想办法解决。

  最后,打开外接的温度控制器,显示实时温度为294.22开尔文(K)。

  这个温度还算合理,虽然现在是八月份大夏天,魔都的外温30摄氏度以上,但实验室里空调常开,室温21摄氏度,应该是正常的。

  准备工作完成,开始实验。

  第一步,灌液氮。

  许秋取来一个塑料漏斗,插在液氮舱的上方,然后直接拎起八磅瓶,开始倾倒液氮。

  液氮遇到外界的“高温”,不断挥发,哔哩啪啦的一阵飞溅。

  许秋双腿张开,呈现扎马步的姿势,主要是防止液氮溅到自己身上,接着一边倾倒液氮,一边仔细听着声音,判断液氮有没有灌满。

  这个过程,有点像是平常家里面往暖壶里面灌开水,通过听声音判断满不满,水位越来越高,空气柱就越来越短,震动频率就越来越高,音调也逐渐变高。

  液氮、水在这里并没有太大的区别,声音的主要来源是空气。

  没过多久,漏斗口也开始缓慢往外面涌出白烟,结合着声音的音调,许秋判断液氮基本灌满,停止倾倒。

  倒满后,许秋取下漏斗,在液氮舱的中间缓慢插入一根低温装置原装的棍子。

  这根棍子中空、封顶,靠近上部的侧端有一个阀门,可以控制液氮舱是否与外界连接。

  既可以让液氮容器保持半封闭,降低液氮的挥发速度;又可以故意让液氮舱漏气,加速液氮的挥发。

  刚开始,温度还没有降下去,许秋自然保持阀门半封闭的状态。

  全封闭是不可能的,这里面可是液氮,要是全封闭的话,一旦里面挥发出的氮气跑不出来,压力过大,就直接炸了。

  此时,热电偶显示的温度正在急剧下降。

  276.93K……

  233.17K……

  201.61K……

  180.88K……

  十分钟后,温度下降的幅度开始变慢,0.1K、0.2K的慢慢降低。

  达到160K左右,温度降得更慢了,每次降低的幅度在0.05、0.08K。

  因为能量是守恒的,液氮本身的温度在77K,外界环境的温度在294K,测试舱温度的降低,实质上就是它和液氮之间发生了热交换,所以现在温度降不下来,就表明液氮已经挥发的差不多了。

  许秋用棍子捅了捅,果然,液氮舱快空了。

  于是,他拎起八磅瓶,再次将液氮舱补充满。

  温度继续以0.1K左右的速度慢慢降低。

  十分钟后,温度降低到130K左右,又降不下去了,许秋再加了一次液氮。

  这次温度降到了120K左右,降温幅度再次变得缓慢,许秋判断应该是快到极限了。

  越接近液氮本身的77K温度,降温就越慢,因为很难完全隔绝外界与样品台之间的热传导。

  虽然没达到心中理想的100K,但许秋也没有继续浪费时间,而是选择了停手。

  120K也够用了,只要从120K开始,每5K作为一个样品点,一直升温到200K,也有17个数据点,这个数据量已经不算少了。

  

357 猜想,得证!(求订阅)

   这台温度控制器是段云用来测试热电器件的,精度很高,升温程序也很精细.

  一共有三个大档次,即快、中、慢。

  每个大档次都有从1到9的九个小档次,分别对应于不同的加热功率。

  如果是快9档,升温速度就是刷刷的,如果是慢1档,可能就是蜗牛般的升温速度。

  热电偶是独立放在样品旁边的,近似真空的环境下,热传导很慢,温度的显示会滞后于升温操作。

  也就是说,实验的主要难点就是控温。

  必须要让液氮舱中液氮带走的热量和加热器提供的热量两者抵消掉,温度才能稳定下来。

  当然,做到完全精准那是不可能的。

  一定的实验误差还是可以允许的,比如测试点为120K,那么测试过程中的温度波动在119.9K-120.1K之间,都是可以接受的。

  当前温度传感器现实的温度是118.74K,降温幅度已经非常慢了,以0.01K的幅度在下降。

  许秋检查了一下石英窗口,没有雾气,表明内部的真空度仍然比较高,便再次将液氮加满,然后把低温装置放入PL仪器中。

  从现在开始,就需要进行连续测试。

  一旦中途以任何形式被打断,包括液氮完全漏光,低温装置被移动,或是石英窗口起雾,都需要重头开始测试,前面测试的数据只能舍去。

  打个比方,第一次以5K间隔,测试了从120K到145K的六个样品点,当测150K的时候,石英窗口突然起雾,那接下来的测试结果肯定就不准确了,强行继续测试的话,拟合最后得到的可能就是一根曲线了,而本来应该是直线的。

  不仅如此,重新测试时也不能直接从150K开始,必须从120K开始,不然沿用之前的数据,很可能出现两组数据不匹配,在150K的地方出现断层现象,新旧数据本来应该在一条直线上,现在变成了两条直线。

  许秋开启升温程序,用功率最低的慢1档进行试水,目标温度设置为为120K。

  刚开始的时候,温度仍然在慢慢的降低,大约一分钟后,温度开始以0.02、0.03K的幅度回升。

  许秋暗自庆幸,看来这慢1档的功率也不小。

  不过,想想也很正常,毕竟现在内部是在120K左右的低温下,只要稍微加加热,温度就会起飞。

  许秋很有耐心,就看着温度慢慢爬升了五分钟,终于达到120K。

  加热器自动停止工作,余热让温度继续往上冲了一些,随后慢慢回落,又慢慢往上冲,最终稳定在120K左右,偏差值小于0.1K,工作原理有些类似于普通的加热台,只是现在这个控温的进度更加高一些。

  温度在120K的地方稳定了三分钟后,许秋开始测试,连续测试了五组PL数据。

  PL结果略有波动,但波动的幅度不大,在10%以内。

  继续升温,许秋这回将升温程序设置为慢2档,过了四分多钟,温度稳定在125K,他再次测试五组数据。

  130K、135K、140K……

  随着温度的提升,许秋同时也不断的提升着加热速率,慢3档、慢4档……

  同时中途他还额外加了三次液氮。

  最终,从下午一点半一直测到晚上八点,许秋拿到了从120K到200K的数据,共计17组,85个数据。

  从头到尾,几乎没有喘息的机会,需要时刻关注着温度的变化情况,就连晚饭许秋都是在旁边的办公室吃外卖解决的。

  没办法,升温要五分钟,稳定温度要三分钟,测试要五分钟,这还是理想状态,如果中途额外加液氮的话,升温速率就会显著变慢。

  好在这次实验中途没有出现液氮完全漏光、低温装置被移动,或是石英窗口起雾等事件,算是连续测试完成。

  当然,在拟合数据结果没出来前,也不能完全确定实验就成功了。

  万一测试结果极度不合理,那就可能是实验过程中出现了未知的问题。

  许秋关闭仪器,把低温装置放在一个角落里,打开液氮舱的阀门。

  低温装置液氮舱里面的液氮,许秋暂时没有处理,就让它慢慢挥发。

  理论上直接倒出来,也不是不行,但没必要,反正只要敞着口,等明天过来,液氮肯定就跑光了。

  回到办公室,许秋开始处理数据。

  根据公式进行拟合。

  横坐标是1/kBT,kB是玻尔兹曼常数,T是温度。

  纵坐标是ln(I0/I(T)-1),I0是最低温度下的PL强度,I(T)是对应温度下的PL强度。

  因为温度越低,荧光强度越高,所以I0是所有PL强度数据中最大的,I0/I(T)一定大于1,对数的底数恒为正值。

  计算I(T)的方式有两种,一种是直接取PL结果单一波长下的最大强度值,另外一种是对全波长范围内的PL强度进行积分,得到积分强度。

  理论上,两种结果都是一样的,第二种积分的方法可能误差会小一些。

  许秋想了想,还是选择了第一种比较简单的方式。

  如果拟合结果正常,那就皆大欢喜,如果拟合结果不正常,那再试一试第二种方式。

  17组85个PL数据,每个温度条件下,排除奇异点后取均值,然后计算、线性拟合。

  最终,线性拟合的斜率为负0.117,线性相关系数R为0.98。

  表明ITIC的激子结合能为0.117电子伏特,或117毫电子伏特。

  理论方面的分析,通常都比较麻烦,不似做材料,比较简单直接,数值是多少就是多少。

  在拿到激子结合能之后,还需要进行进一步的拟合,得到常温条件下,激子自发拆分为自由电荷的比例随激发态密度的变化曲线。

  这个公式就比较复杂了,涉及到近10个物理量。

  许秋参照文献一番操作……

  最终的结论就是:在300K温度,正常太阳光照度,即激发态粒子密度为1E12到1E14每立方厘米的条件下,有80%以上的激子会自发的转变为自由电荷。

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