“好的。”许秋回复道。
想了想,他又发了个晚安的表情过去。
学姐很快也回了个晚安的表情。
……
第二天上午,两人在校车点集合,搭乘去往张疆校区的校车。
路上,许秋想起昨日高阶推演的结果,主动说道:
“学姐,我们买的单体现在是直接放在空气中保存,它们长时间接触水和氧气的话,应该会坏掉吧。”
“这确实是个问题,”陈婉清点点头道:
“其实氧气倒不怕,只要把我们的单体材料避光保存即可,因为想要和氧气发生反应必须是在光照的条件下。
主要是怕它们吸水,影响投反应时的物料比例,而且常温下三甲基锡基团也会与水分子缓慢反应,导致脱锡。
不过张疆这边没有手套箱,让魏老师再专门买一个手套箱保存药品也不现实。
总不能把单体存放在邯丹校区的手套箱,每次做实验前再把单体原料带过来吧。”
“该怎么办呢?”她说完便陷入了思索。
“我有一个想法,你看这样行不行,”许秋道:
“我们把单体原料统一的放到一个密闭的罐子里,然后加入除水剂。
此外还可以往里面充入氮气,维持惰性的气氛,最后在置于避光的环境中。”
“这个方法可行啊。”陈婉清点点头道。
有了思路,她很快反应过来,并补足了细节:
“用变色硅胶吸收水分,还能充当指示剂,再加一个三通阀,可以给罐子抽真空,充入氮气保护。”
“等下我们去药品仓库,找一找有没有合适的容器吧。”许秋道。
……
张疆校区,药品仓库。
陈婉清向柯云云描述着她的需求。
许秋则将药品仓库复制到了模拟实验室中,他主要看中了这里的玻璃仪器。
复制了药品仓库,就相当于有了近乎无限的干净玻璃仪器,那么便不用每次实验后再花费精力清洗它们了,可以节省不少时间。
经过一番交涉后,陈婉清也找到了合适的密封罐装容器,由厚的透明玻璃制成,内部容积大约有一升。
柯云云拿着密封容器,主动介绍道:
“这是化学实验室常用的存放药品的密封容器。
它的底部有专门的空间,可以倒入干燥剂,然后上方用带孔的塑料隔板盖住。
塑料隔板上方可以放烧杯、培养皿等,再把需要储存的药品试剂放入其中。
容器与盖子接触部位的表面积很大,可以涂抹一层真空硅脂,达到很强的真空密封效果。
最后,盖子上方还有一个三通阀,能够进行抽气、排气操作。”
“这个密封容器我们领用一个。”陈婉清道。
“还有其他需要的吗?”柯云云在本子上记录后问道。
“变色硅胶这边可以直接领用吗?”
“变色硅胶属于药品试剂类,需要先在网上订购,不能直接领用。”柯云云道。
“那好吧,”陈婉清思索片刻,说道:
“再拿18厘米的滤纸两包、一次性滴管一包、1毫升一次性针筒一盒、25毫升的两口烧瓶,19口,两个。”
……
带着领用的物资,两人来到微电子楼正门前。
许秋试了一下他的一卡通,发现门禁已经开通,随意说道:
“学校的行政效率蛮高嘛,才一天就弄好了。”
“估计是手续比较少吧,你是材料系的学生,不用怎么审核,直接把学号加上去就行了。”陈婉清道。
到了五楼,陈婉清先是用电脑订购了两盒变色硅胶,随后两人进入A502实验室。
陈婉清走在前面,看她走路时急切的样子,像是有些迫不及待的想知道她昨天投的反应怎么样了。
许秋抱着物资,走在后面。
他知道昨天在这边投反应过程中有很多漏洞,所以对这次实验的结果并不乐观。
不过,看着学姐兴致勃勃的样子,也不好出言打击她。
许秋刚刚穿戴好防护装备,就听到学姐的声音:
“啊——”
“我的氮气球怎么瘪了。”
“学弟,你的气球怎么没瘪。”
许秋闻言,向通风橱走了过去。
他看到学姐那组反应装置上方的氮气球垂下了脑袋,应该是气密性的问题。
不过,看到自己的反应装置,气球里还有气,他也有些纳闷。
许秋当时对照的系统影像是学姐三阶50%熟练度的,那个时候并没有涂真空硅脂的操作。
仔细回想了一下,会不会是因为在安装玻璃仪器的时候,他用力转了几圈,导致磨砂接口的气密性比较好呢?
想了一会儿,许秋没再纠结这个问题,向学姐说道:
“应该是你体系的气密性不好,漏气了吧。
这种批量生产的玻璃仪器,自带的磨砂,并不能确保长期反应下的气密性。
我觉得可以像刚刚柯云云说的,把真空硅脂涂在玻璃仪器的接口处,实现密封的效果。”
“唔……有道理。”陈婉清道。
许秋将之前购买的单体材料放入密封罐内,然后找到了实验室中的真空硅脂。
这东西既然学姐没有用过,那应该是吴菲菲或者段云之前用的。
他把真空硅脂涂抹在密封罐与盖子的接触部位,然后转动盖子,使之均匀涂覆。
接着,将盖子上的三通阀连接真空泵,抽了一分钟真空后,将三通阀调节至三不通的状态。
这样密封罐内部的气压很低,只要过一段时间再检测它是否还能维持真空状态,即可知道它的密封性如何了。
见许秋处理好后,陈婉清道:
“我的反应容器内部的甲苯溶剂已经蒸干了,但是瓶壁上还是有固态的聚合物存在。”
“或许可以尝试挽救一下,”许秋想了想道:
“我估计是反应初期,体系内还是氮气氛围时,聚合产生的,等到了后期,气球瘪了,空气进入,催化剂失活,反应就基本停止了。
再往反应瓶中加入点甲苯,看看能不能溶解。”
“好,我试试。”陈婉清道。
第八十七章 反应后处理
陈婉清在她的反应瓶中加入了10毫升左右甲苯,重新加热至70摄氏度并开启搅拌。
“学姐,你之前做过几次聚合反应啊?”许秋好奇问道。
“大概四五次吧,之前和魏老师学习了一个月,那时候还是借别人的实验室做的实验。”陈婉清道。
“有成功合成出聚合物吗?”许秋道。
“当然有了,成功了……次呢,”陈婉清道:
“不说这个啦,我的产物溶解了,可以进行后处理了。”
在说成功次数的时候,她的声音极小,许秋是完全没听清楚。
估计是零次?一次?
许秋摇了摇头,没再继续这个话题,说道:
“我记得反应结束后,还要进行封端反应吧。”
“对的,”陈婉清道:
“封端反应,也就是用单边带三甲基锡的噻吩和单边带溴基团的噻吩与聚合物反应。
这样可以除去聚合物末端的无用的基团,减少聚合物材料在薄膜状态下的缺陷。
可我这次反应做的这么烂,就没必要封端了。”
许秋思索片刻,决定也不做封端反应。
一方面,晚上七点还有班会,时间上会比较紧张;
另一方面,虽然他的气球没有像学姐那样完全瘪掉,但是大小也只有一个白炽灯那么大了,应该是漏了一部分空气进去的。
而且,这次反应的溶剂用量偏多,估计得到产物的分子量也不会很高。
“学姐,我也不做封端反应了。”许秋道。
“好呀,那我们就直接进行后处理吧。”陈婉清道:
“我们得到的产物,既包括我们需要的高分子聚合物,也包括一些寡聚物和小分子。
寡聚物,就是发生了聚合反应,但是分子量不高的聚合物,它们的光电性能通常较差。
小分子则包括溶液中残存的三甲基锡化溴、催化剂,甚至是未反应的单体原料。
对于这些物质,我们要从产物中把它们去除掉,得到干净的高分子聚合物材料。
第一步,我们要将聚合物溶液缓慢滴入甲醇中。
因为甲醇是极性溶剂,也是聚合物的不良溶剂。
所以在这一步,聚合物会析出,而部分小分子和寡聚物则会溶解在甲苯和甲醇的共混溶剂中。
过滤溶液后,将得到的固体物质收集起来,这便是粗产物。
将粗产物放入索氏提取器中进一步提纯。
最后,用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料。”
许秋点点头,这部分内学姐示范,便直接开始实验。
他取来两个一次性PE杯,分别加入约250毫升的甲醇溶剂,然后在上面覆盖一片滤纸,防止灰尘落入。
然后,他摸了摸两口烧瓶的瓶壁,判断出温度已经降至50摄氏度左右。