我有科研辅助系统 第60节

  “我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”

  “哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。

  她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒入约250毫升的甲苯。

  “接下来,还要用到钠丝除水,并用二苯甲酮指示剂。”

  “钠丝?”许秋疑惑道:“是金属钠吗?”

  “对的,二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道:

  “如果溶剂中有水,会继续反应生成无色的化合物,如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”

  她从试剂柜中取出金属钠的盒子。

  金属钠非常活泼,需要储存在煤油中。

  她在实验台上铺了几层卫生纸,然后用长镊子夹取了一块钠块,接着用刀切下一小块,并将剩余的钠块放回煤油中。

  接着,她用刀将钠块切割成丝状,用纸将其表面的煤油吸干,再将钠丝放入圆底烧瓶中。

  最后,往圆底烧瓶中,用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮,再加入一颗梭形磁力搅拌子。

  “这下应该没问题了吧。”陈婉清道。

  “学姐等下,我还有一个问题,”许秋问道:

  “我们上面套着的这个蓝色的气球,有什么作用呢?”

  “这个可以做成氮气球,用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道:

  “单纯重蒸甲苯的话,也可以不加氮气球。

  不过还是来一个吧,毕竟安全第一。

  首先要确保氮气球中的空气含量极低,因此需要对它进行反复充放氮气操作。”

  陈婉清取下连接三通阀的气球,将三通阀一端接氮气软管。

  随后,她缓慢拧开氮气阀门。

  “等下,它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。

  许秋摇了摇头,心想:

  果然,有学姐在的实验室总是充满意外呢。

  

第八十二章 合成实验(中)

   “是不是总阀和减压阀没开。”许秋道。

  “有道理,可能是段云关掉的吧,”陈婉清道:

  “实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶,就需要关闭总阀,不然可能会慢慢漏气。”

  陈婉清拧开了总阀和减压阀,再次打开氮气阀,然而气球还是没有变大的迹象。

  “怎么还是没气?”

  许秋指着旁边的减压阀气压计,说道:

  “示数是0,这钢瓶应该是空的。”

  然后,他拧开旁边一个钢瓶的总阀,看到减压阀的气压计有示数,接着打开了减压阀,说道:

  “学姐,这回你试一试。”

  “这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀,气流声传来,气球也在缓缓变大。

  气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门,转动阀门,可以使三通阀处于四种状态:AB连通、BC连通、AC连通或三不通。

  其中A接口对应气球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以与橡胶软管连接,接入氮气流或是真空泵。

  ……

  待气球膨胀到拳头大小时,陈婉清关闭氮气阀门,转动三通阀,使气球与外界连通,随后将气球压平,排出内部残留气体。

  学姐再次充入氮气、排气。

  持续三次后,她将气球充入大量氮气,使之膨胀到人头大小,然后转动三通阀至三不通的状态。

  接着,她拿着带有三通阀的氮气球,将其插入球形冷凝管的上方。

  随后,把真空泵连接至三通阀的C接口,将真空泵和蒸馏装置接通。

  启动真空泵抽气直至甲苯沸腾,这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净,转动三通阀,使AB连通,用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。

  不断抽气、放气,重复三到五次,可以确保体系内氛围基本是氮气。

  完成这项操作后,陈婉清叹气道:

  “其实我们的合成设备是丐版的,像专门做合成实验的课题组,他们会用双排管实现氮气保护操作,就没这么麻烦。

  而且还有专门做聚合反应的微波反应器,可以大幅节约反应所需的时间。”

  “估计设备很贵吧,魏老师不舍得买。”许秋猜测道。

  “对啊,随便买个仪器不都得几万几十万的,魏老师回国后有三百万的科研启动经费,现在已经花了一多半了。

  不过,他还申请到了国家自然科学基金,以及其他的一些小基金,加起来也有一百多万,暂时倒还不算缺钱。”

  陈婉清一边答复,一边开启了冷凝水管,将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度,转速调节至400r.p.m.。

  温度缓缓上升。

  当温度稳定在130摄氏度后不久,圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。

  甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头,到达球形冷凝管,冷凝成为液态,再次流回到溶剂蒸馏头。

  溶剂蒸馏头上也有一个三通阀,分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。

  陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态,说道:

  “这样,冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。

  现在溶液还是白色,我们要等指示剂变为蓝色,才能收集蒸馏后的甲苯。

  因为是新打开的甲苯试剂,所以变蓝速度应该挺快的。

  等待期间,我们可以做一些准备工作,比如清洗玻璃仪器并烘干。

  因为这次是新领用的玻璃仪器,只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可,搅拌子可以放在一次性PE杯中冲洗。

  清洗后,将乙醇倒到废液桶中,然后用烘箱把玻璃仪器烘干,烘箱温度设置在70摄氏度。

  这次我们各投一个反应试试水,每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”

  许秋按照学姐的指示,清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。

  “然后是计算物料投放比例,带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是1:1:0.05。

  在称量前要计算每种物料的相对分子质量,然后转换为对应的质量。

  计算相对分子质量可以用Chemdraw软件画出分子结构,然后用软件自带的功能计算相对分子质量。

  我们第一次实验,就少用一些原料,保持总物料质量在二百毫克左右。

  你可以固定其中一个单体的质量为一百毫克,然后计算另外一种单体和催化剂的质量,这样称量起来也容易些。

  我的已经计算好了,你到办公室用电脑算一下吧,然后用便签纸写好带过来。”陈婉清道。

  许秋点点头,卸下防护套装,回到A501办公室。

  至于最先进行实验试水的目标,他已经想好了。

  一种单体是连有溴基团的T-BT-T单元,其中,两个T单元上还各带有12个碳的烷基侧链,以保证最终聚合产物的溶解性。

  另外一个单元是连有三甲基锡的2T单元,这两种原料他都各买了一克,所以也不怕浪费。

  预期得到的聚合物的主链模样大致是这样的:

  ……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……

  许秋连聚合物名字都想好了,就叫做PBT4T,其中P代表聚合物,4T代表四个连续的噻吩,BT代表BT单元。

  这是他自己合成的产物,自然有资格为之命名。

  像是有些研究者或课题组,为了省事,也会简化命名,比如许姓研究者,可以把他合成出来的一系列材料命名为X1、X2、X3、……。

  当然其他研究者承不承认就是另外一回事了,因为每个人都可以给这些结构起个不同的一个名字。

  但为了方便交流,一般还是会有一套通用的命名方法的,比如许秋采用的就是一种通用方法,以P开头,后面接各单体单元的名称。

  许秋将分子结构用Chemdraw软件画好,得到了各自的相对分子质量后,将连有溴基团的BT单元定为100毫克。

  再计算出另一单体以及催化剂的投料质量,将它们抄写到标签纸上。

  他再次返回实验室,重新穿戴好防护套装。

  “这么快就好了?”陈婉清道:

  “计算相对分子质量的时候没有漏掉支链吧?”

  “没有。”

  “三甲基锡和溴基团也没漏吧。”

  “没有。”

  “那就好,”陈婉清道:

  “我第一次投反应,魏老师就在旁边盯着,我太紧张就把这两个都漏掉了。

  结果最后合成出来一堆渣渣,被魏老师骂了一顿。

  往事不堪回首啊。”

  

第八十三章 合成实验(下)

   “甲苯已经变成蓝色了。”

  “那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”

  陈婉清走向通风橱,将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。

  这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中,而不会回到下方的圆底烧瓶。

  收集了大约一分钟后,陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。

  “现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯,足够我们这次投反应用,等它冷却后就可以用了。”陈婉清道:

  “接下来,是称量单体。

  在称量前,我们要先校准一下天平。

  因为聚合反应对于物料比要求很严格,所以称量单体质量时必须十分准确。”

  她走到实验台打开一台天平。

  在天平启动的过程中,她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。

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