杨钦从旁边一个乐扣盒中夹取出另外一片柔**件,开始测试。
这次的结果,亮态J-V曲线稍微有些不平滑,但整体“先平后升”的趋势还是没问题的,最终器件效率是3.11%,器件面积是0.02平方厘米。
杨钦转头看了看蓝河,见蓝河朝他点头示意,便他开始主动解释道:“我们采用的体系是PCE10:PC[70]BM,目前刮涂出来的最高效率大约在4%左右,而且数据很不稳定,一方面经常出现短路、断路现象,另一方面稳定性也差,就算保存在氮气手套箱中,过一周效率基本就要衰减一半。”
杨钦说完后,众人把目光都投向许秋,似乎想听听他的高见。
许秋对旋涂很熟悉,而对刮涂的了解仅限于文献中,只知道刮涂的操作方法就是先把溶液滴在基片的一个边角,然后通过刮刀移动让溶液均匀铺开在基片表面上,主要用来涂尺寸比较大的器件,比如10厘米*10厘米,甚至1米*1米的器件,因为这么大的面积,旋涂肯定旋不开。
“嗯……”许秋思索片刻,没有急于下结论,而是说道:“我想先看看你们器件是怎么制备出来的。”
“可以,”蓝河当即同意:“杨钦你带着他们参观一下我们的实验室,现场做一批器件看看,我先回办公室了,你们有事的话喊我。”
“好的。”杨钦从手套箱中出来,指挥另外旁观的两人帮忙测试剩余的器件,然后自己当起了导游。
这层楼的面积确实很大:有一间老板办公室;一间大办公室,放着八个办公桌,现在占用了五个;一间杂物间;一间公共的卫生间;一间刚刚看过的手套箱器件实验室;一间设备加工实验室,里面有一台3D打印机,一套切割,焊接的装置,一些基础的表征设备;还有一间类似有机实验室,里面有三个通风橱,其中一个通风橱里面放着一台没有外壳的仪器。
看得出来,蓝河公司用的仪器、设备、试剂什么的都是比较新的,也比较贵,投资估计要超过两三百万。
比如,四个手套箱都是从漂亮国进口的,加起来100W+。
再比如,他们用的PCE10也是从欧洲进口的,4000多欧元一克,换算过来就是近30000块一克,而魏兴思组里从深城光电公司购买的,国产的PCE10大约是10000块一克。
“钞能力还是猛的啊。”许秋不禁感慨。
然后,他顺带把这些仪器、设备、试剂什么的统统复制到模拟实验室中。
不为啥,纯粹是想看看蓝河这钱花的值不值。
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杨钦带领众人进入有机实验室,远远指着通风橱中的仪器说道:“这就是我们设计出来的刮涂仪器。”
见到直接摆放在空气中的仪器,许秋恍然:“原来是在空气中制备的器件,那器件性能低也可以理解了,PCBM体系对于空气还是比较敏感的。”
杨钦解释道:“本来是想放在手套箱中的,但现在这个刮涂仪器经常出问题,放在外面比较好修理一些。”
许秋提议道:“我建议你们可以试一试非富勒烯体系,我们组开发出的几种非富勒烯体系的稳定性都不错。”
杨钦追问道:“有什么推荐的体系吗?我之前是做OFET的,对有机光伏的了解不多,尤其是最新的工作都不是很了解,离开了学校,没有校园资源,想下载文献也很麻烦。”
高校等科研机构,会购买各大学术期刊的正版阅读权限,因此,在校期间,只要登录校园网,就可以直接下载大多数的文献,而离开学校,想下载文献,如果自己掏钱购买,一篇文章就要几十块。
当然,不花钱的办法也是有的,比如可以直接给文章通讯作者发信要,对方大概率会给,但什么时候回复就不知道了,或者可以让还在学校里的学弟学妹代为下载。此外,期刊也是有盗版网站的,只是很多人都不知道,而且用盗版终究不太好。
许秋考虑片刻,说道:“这个简单,你直接千度‘魔都综合大学魏兴思’,然后到我们课题组的主页,学术成果一栏,找论文名字带‘Qiu Xu’的就好。”
“那行,我晚点时候去看看,Qiu Xu……”杨钦反应了过来,“你是许秋对吧,之前听蓝河说起过你。”
“没错,是我,”许秋补充道:“要是需要材料的话,我们组也可以提供,不过具体怎么操作,还是要蓝河和我们导师谈。”
“好的,等下我把情况和蓝河说一下。”杨钦点点头,随后指着通风橱说道:“我先给你们介绍一下我们的刮涂仪器吧。”
“这套仪器,目前的结构还是比较简单的。
“首先是一个样品平台,上面可以放置基片,并有固定装置,底部是加热装置,可以提供一定的温度,保证溶液的流动性。
“样品平台的侧面是一个轨道,轨道上面有一个可以来回移动的悬臂,悬臂下端嵌着一枚剃须刀刀片。
“悬臂连接一个控制器,可以控制刀片移动的速度,以及刀片和基片之间的距离。
“仪器在工作的时候,悬臂带着刀片从基片一侧滴加溶液的位置,缓缓移动到另一侧,便完成了刮涂的操作。”
许秋点点头,杨钦说的和自己之前根据文献阅读脑补出来的差不多。
不过,从目前的情况来看,蓝河、杨钦他们还任重道远,至少在工艺改进方面上还有很长的一段路要走。
一方面,刮刀用的是剃须刀刀片,初期用用还行,日后肯定要用微纳加工成型的刀片,这样才能做到厚度精确;
另一方面,现在他们刮涂的器件是1厘米*3厘米的小尺寸器件,也发挥不出来刮涂的优势,日后还是要往大尺寸发展。
这是两个比较明显的问题,如果深挖下去,还会有其他问题冒出来。
比如,刮刀用什么材质,金属的,陶瓷的,还是其他材质?
再比如,要往大尺寸发展,是提高刮刀的宽度呢,还是让刮刀的宽度不变,反复来回刮呢?
当然,这些问题想必杨钦他们也知道,毕竟他是友校魔都交通大学的博士,基本的研发能力肯定是有的。
因此,许秋也就没提,毕竟他过来是做指导的,而非亲自上阵开发仪器、研究工艺。
许秋觉得自己的主要优势在于对有机光伏领域的理解,以及开发了大量的新材料,接下来可以主要从这两方面给出意见。
这时,杨钦给许秋三人递过来几个防毒面具,说道:“我来给你们演示一下刮涂过程吧,防毒面具是新的。”
韩嘉莹随口吐槽道:“好久没用‘猪鼻子’了,没想到来这边还要用这个。”
杨钦解释道:“没办法,溶剂是氯苯,每次都要用几毫升溶剂,这边单单用一个通风橱,我怕抽不干净。”
许秋接话道:“说起这个,我更加建议你们往非富勒烯材料方向发展,部分体系可以兼容非卤溶剂,像氯仿、氯苯这种带氯原子的溶剂,不仅对人体毒性大,对环境环境危害也大。日后可以考虑换成四氢呋喃THF试试,就不用戴防毒面具了。”
杨钦点点头:“好的,我之后试试,氯苯的味道确实太重了,而且还会吸附在衣物上。”
其实,许秋之前在模拟实验室里尝试过各类溶剂。
总体来说,氯仿、氯苯这种带氯原子的溶剂确实效果比较好,但部分体系用THF,同样也能表现出不错的器件性能,只是魏老师那边都是用手套箱操作的,不太好贸然更换溶剂氛围,因为可能会造成未知影响。
很多领域在实验室里是一回事,到工业化的时候就是另外一回事了,会出现各种各样的问题。
就比如,现在这个氯仿、氯苯溶剂的问题不解决,哪怕其他的条件都弄好了,在进行工业化刮涂加工的时候,工人必须要长时间穿戴防化服以及防毒面具,才能进行工作。
而一切防护装置都是有极限的,不可能100%隔绝有毒溶剂,如果长时间干这个活,工人肯定就会慢性中毒。
这也是为什么电子厂,穿戴防化服以及防毒面具的工种,每个月能比其他工种多拿1K、2K。
无它,牺牲健康换来的。
许秋三人戴好面具后,杨钦开始操作。
他首先打开刮涂仪器的加热装置,设定温度为60摄氏度恒温,随后启动旁边的加热搅拌台,设定温度60摄氏度,转速300r.p.m.,对PCE10:PCBM,和PFN溶液进行搅拌。
其中,PCE10:PCBM是有效层溶液,装在避光的小棕瓶内,PFN是臧超军和卢长军他们开发出来的一种聚合物传输层材料,用来取代传统的PEDOT:PSS传输层,构筑正结构的器件,被装在无色透明的玻璃瓶中,溶液也是无色透明的,粘度不大。
许秋平时常用的器件结构是以氧化锌为传输层的倒结构器件,现在杨钦他们用的是柔性衬底,无法高温退火,很难使用氧化锌的结构,便选择PFN作为传输层材料。
接下来,杨钦将悬臂上的剃须刀刀片取下,更换一枚新刀片,然后清理样品平台,放置一枚柔性衬底基片,并用夹具将基片伸展开、固定好,最后,用控制器调控刀片的位置,位于样品上方大约3-5毫米的位置。
在过来的三个人里,学妹对蓝河实验室的关注度最低,基本上就是过来凑个热闹,打打酱油,而学姐是最为关注蓝河实验室情况的。
“这个高度是怎么控制的,靠目测嘛?”戴上防毒面具后,陈婉清的声音有些瓮声瓮气的。
杨钦尴尬一笑:“没错,现在就是靠目测,我已经建议蓝河去招个程序猿来写控制程序,这段时间正在面试呢。”
陈婉清耸了耸肩:“好吧……”
这大概就是科创公司的真实写照吧,从某种程度上科创公司和做科研也差不多,都是在探索一个比较前沿的领域,只是科创公司为的是商业化的应用,失败的代价很大,概率也很高,如果成功了,收获自然也很高。
待两个加热台的温度均保持在60摄氏度后,杨钦开始刮涂实验,首先是PFN溶液。
他用去掉针头的一毫升一次性注射器,吸取了大约200微升的溶液,挤出到柔性衬底的一侧,然后启动控制台。
刀片在基片上方缓缓刮过,带动着溶液经过基片,形成了一层薄膜。
之后,还要进行100摄氏度的退火操作,让薄膜上残留的溶液完全挥发。
整个过程消耗的时间比旋涂略微长一些,另外一个问题是比较费溶液,正常旋涂只需要70-100微升,如果是喷涂的话只需要15-20微升,这里刮涂却需要200微升。
杨钦继续又用同样的方法刮涂了一层PCE10:PCBM有效层。
退火期间,陈婉清问道:“另外一个传输层和电极怎么解决,是全溶液法吗?”
“没错,”杨钦回复道:“另一个传输层材料用的是PDINO,电极材料用的是银纳米线,分别用刮涂法和滴涂法制备。”PDINO是PDI的衍生物,可以作为传输层,替代正结构的金属钙。
“我还以为是蒸镀呢,”许秋接话道:“如果这样的话,你们能做到3%、4%的效率,其实也不算低了。”
“是啊,”杨钦点点头,“就是器件性能有点不太稳定。”
随后,杨钦再次刮涂PDINO、滴涂银纳米线电极,完成了一批器件的制备。
因为全溶液法不需要蒸镀,所以器件制备的总体速度比在魏兴思组里要快一些,排除溶液配制、清洗基片的操作,只花费了一个多小时的时间。
结束实验后,四人脱下防毒面具,离开化学实验室,返回器件实验室,杨钦把新制备的器件交由他的一个同事。
这时,许秋隐隐觉得有些不对劲,他数了数人头,发现加上杨钦,房间里面一共有六个白大褂。
仔细一看,蓝河居然亲自上阵做着实验。
蓝河看了众人一眼,说道:“杨钦你带他们先去办公室坐一会儿,我等下马上过来。”
“好的。”杨钦把许秋三人领到隔壁的办公室,然后用一次性纸杯帮忙用饮水机接了三杯水。
坐下后,许秋随口问道:“你们这边的实验室建设有多久了?”
杨钦想了想,说道:“大概半年多吧,我是春季入职的,最开始几个月一直在装修,差不多两个月前才刚刚把器件实验室弄好,然后就是一直尝试,一直失败,直到上周效率才刚刚破4%,这周蓝河就把你们给请来了。”
陈婉清关注的点比较独特:“春季入职?”
“是啊,”杨钦无奈说道:“交大那边,我的导师不放人,就延毕了半年。对了,你们都是魔都综合大学的?”
“嗯,我来给你介绍一下,”许秋主动说道:“我是今年直博新生,博一,这是我的学妹,韩嘉莹,大四刚刚保研,这是我的学姐,陈婉清,博三,明年毕业,嗯,我们学校的博士是三年。”
“三年,真好啊,”杨钦摇了摇头,叹了口气:“哎,我当时就是一念之差,选择了交大,要不是我态度强硬,估计导师得延我一年。”
“其实哪里都差不多啦,”陈婉清安慰道:“现在我们学校的教授们听说一直在联合给学校提意见,说要把博士的年限提升为四年,说不定过几年也改了呢。”
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“杨钦,你们做的怎么样?”蓝河从旁边的实验室快步走了过来。
“我带着他们看了一遍我们制备器件的过程。”杨钦答复道。
“那就好。”蓝河笑呵呵的看了看许秋三人,目光最后落在许秋身上,说道:“你们都是有机光伏的专家,有什么高见嘛?”
“高见谈不上。”许秋摆摆手,谦虚道:“我先提两点吧,首先是配好的溶液,尤其是有效层溶液,尽量先保存在手套箱中,等到用的时候拿出来涂,不要一直放置在空气中,这样器件性能的衰减幅度可能会低一些,溶液的保质期也会长一些。”
杨钦点点头,拿出一个印有“魔都交通大学”校名LOGO的崭新实验记录本,开始记录。
‘这是临毕业的时候在组里薅了一次羊毛嘛?都毕业半年了,咋还有新本子呢?’许秋愣了一下,随后继续说道:
“另外,PCE10:PCBM这个体系的空气稳定性太差了,可以考虑用非富勒烯受体材料……ITIC或者IEICO,想找参考文献的话,就按我之前说的方法搜索。”
许秋看向蓝河,额外补充道:“这两个体系都是我们组开发出来的”,潜台词就是“这些材料我们都有,想要的话可以联系我们导师”。
蓝河听懂了许秋的暗示:“材料的事情,我和魏老师讨论一下。”说完,他示意杨钦、许秋他们继续讨论,自己则走到一旁,拨通了魏兴思的电话。
陈婉清继续提议:“最好配一套旋涂、蒸镀的设备,反正价格也不贵,最多20万就能搞定,这样比较好做标样,而且也可以一步步的优化工艺。现在你们的器件是是三步刮涂,一步滴涂,不好控制变量进行优化,器件效率低,也很难判断出具体是哪一步除了问题。”
杨钦回应道:“这个我已经和蓝河提过了,蒸镀设备最后联系了沈城的一家真空设备公司,匀胶机是魔都本地一家公司生产的。”
陈婉清说道:“蒸镀设备是沈城的?那和我们课题组用的估计是一家生产的,这家的仪器用起来是挺好用的,就是售后有些麻烦,太远了,匀胶机的话,不同厂家的差异不大……”
这时,蓝河打完电话,回到众人旁边,说道:“材料的事情我已经谈妥了,魏老师那边说让许秋你全权负责,我们这边需要什么材料,你就拉个清单出来,顺便报个价。”
“报价?”许秋疑惑道。
“算做我们公司购买你们的材料。”蓝河笑着解释了一句:“虽然我和魏老师关系好,但亲兄弟也要明算账嘛。”