大部分一次性空白色谱柱，在使用过后，都会有部分原料“死吸附”在柱子中，形成红色印记? 当然如果不是PDI原料? 也可能是蓝印子或者无色印子。
所谓“死吸附”也很好理解，就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子，但是谁也不能保证它们永远不脱附，用旧柱子的话就有样品污染的风险。
搭设好样品柱、空白硅胶柱，摆好试管架? 插好A/B溶剂管、废液桶，许秋开启液相色谱仪仪器。
熟悉的“duang”“duang”声传来? 实验台开始微微震动。
最近组里没少过柱子，溶剂用的非常猛? 尤其是低极性的石油醚，之前买的四大桶? 16升已经用光了? 之后又补了四桶? 倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。
而二氯甲烷，4升装的也用了将近三桶，主要这溶剂不仅可以拿来过柱子，用来洗瓶子非常棒，尤其是PDI材料，稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。
就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高，但也不算低，沸点只有40摄氏度，极易挥发，而且可以穿透橡胶手套，滴在手上的话不快速处理，会渗入皮肤内。
许秋就不小心弄到过手上一次，最开始有手套隔绝，没什么感觉，过了几秒钟，感觉手上凉丝丝的，这是因为二氯甲烷挥发带走了热量，扔掉被二氯甲烷污染的手套后，由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤，与之接触的地方会发红。
不过并没有其他特别的不良反应。
其实，过柱子收集到的废液，也可以通过旋蒸的方式回收再利用。
然而组里用的都是混合溶剂，具体的配比很难搞不清楚，不能拿来乱用，最多只能用来洗洗瓶子啥的，关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的，因此没人揽这活儿，索性就直接当废液处理了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区，废液桶摆了满满一排，大多数看起来都是红红的，多半是PDI有关的废液，有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途，韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中，处理了她们的反应，并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品，不算多，他HOLD住，所以他也就没让学妹帮忙，自己同时过柱子、旋蒸，抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出，冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右，PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系，已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度，韩嘉莹突然跑了进来，说道：“师兄，我们要回邯丹啦，你一个人做实验要小心哦，要不……我今晚留下来陪你？”
许秋一愣，刚想说什么，学妹狡黠一笑，“逗你呢，我走啦，结束了给我发个消息呀。”
“好的，拜拜。”许秋只好无奈笑笑，然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影，许秋轻叹了一口气，“都走了啊，要加快进度了。”
随后，他快步朝通风橱走去，用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽？”看到点板结果，许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点，说明原料反应完全，产率逼近100%，但是却有三个产物点，挨的很近，叠在了一起。
这三种产物，颜色都很深，难以判断哪个是主要产物，而且彼此之间极性差距极小，过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱，感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久，许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了！
3D-PDI分子，每个PDI上有两个可供反应的位点，可以编号为（1，2）、（3，4）、（5，6），每个分子只可以被一个硝基取代，也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的，只有135、136和145三种情况。
这三种情况下，分子中三个硝基的位置有细微变化，对分子的极性有影响，但影响不大，因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步，问题就好解决了。
100%的产率，不需要过柱子，直接用反溶剂析出固体产物，再烘干就好。
说干就干，许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇，将反应瓶内的溶液，直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加，暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后，许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗，名字就叫布氏漏斗，上面有很多小孔，可用来过滤，不过要配合滤纸使用，需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状，铺在漏斗内部，盖住所有小孔；
下面则是一个接液瓶，三角烧瓶的形状，带有支管口，其支管口与水泵连接，可以用来抽真空；
此外，还有一个橡胶垫片，垫在布氏漏斗和接液瓶之间，可以保证体系的高气密性。
接着，许秋打开水泵，固定好布氏漏斗，将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中，进行真空抽滤。
在此过程中，反复用水冲洗，目的是除去可能残留的硝酸，不断用pH试纸检验滤液的酸碱性，直到滤液的pH维持在7左右。
最后，用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下，用滤纸包好，转移至真空烘箱中，70摄氏度，高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指，没有打响，才发现自己戴着多层手套。
看了看周围，实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲，“只剩下烘箱陪我谈了一天，睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后，继续实验。
又花了一个多小时，完成PDI3-B-8的分离、提纯。
清点产物，这次算是大丰收了，三种初代3D-PDI分子均获得300-400毫克的产物，产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中，让模拟实验人员遍历不同给体材料，探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次，但毕竟批次不同，可能会有所差别，而且考虑到器件制备的固定成本，摸索的体系越多，性价比也就越高，许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点，主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度，是否能提高其光电性能。
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退出模拟实验室II，许秋来到真空烘箱前，关闭加热装置、真空泵。
随后，旋转仪器侧面的放气孔，小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部，如果放气的速率过高，可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞，导致实验直接GG。
真空烘箱上的气压计示数缓缓上升，半分钟左右后，恢复到正常大气压。
许秋转动把手，打开烘箱舱门，将滤纸包取出，小心展开。
滤纸被烤的暖烘烘的，上面的暗红色粉末此时已经完全干燥，看不出溶剂存在的痕迹。
毕竟设置的温度是70摄氏度，已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点，因此，虽然烘干时间只有一个多小时，但也圆满完成了任务。
其实，如果不是赶时间投下一个反应，最好的处理方式是40或50摄氏度，在相对低温的条件下对药品进行真空烘干，然后持续时间久一些，比如6小时甚至过夜也不是不行。
主要的考虑是高温条件下，可能会造成药品分子的分解，比如有机锡试剂这类的药品，可能会脱锡，不过PDI分子的化学稳定性非常好，倒是不用太担心。
许秋用不锈钢刮刀，将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上，称了一下质量。
41.2毫克。
比当初投料时原料的质量都要高。
这也正常，硝基化反应，就是用一个硝基取代一个氢原子的位置，在分子上引入三个硝基，大约能提高135的相对分子质量。
计算下来，产率99.6%，四舍五入? 100%！
许秋将产物收好? 开始准备下一步的反应——高温下，硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。
在这个反应中? 硒原子会顶替硝基的位置? 同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接，再次形成一根单键。
通俗来讲? （1，2）、（3? 4）、（5? 6），六个活性位点，对前一步的硝基化反应来说，各自只取一个位点。
而对硒原子来说? 对不起? 我全部都要，每个硒原子均占领两个湾位的活性位点，形成一个五元环状结构。
这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。
因为即使是混合产物，经过这一步引入硒原子的反应，最终还是会回归到统一的最终产物。
许秋走到试剂柜? 取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶，将它们转移至通风橱中。
硒粉是一种无机非金属材料? 能溶解它的有机溶剂不多，它可溶于浓硫酸、三氯甲烷? 微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇。
显然? 浓硫酸不是一个溶剂的好选择? 三氯甲烷? 也就是氯仿，沸点太低，只有60摄氏度左右，同样不适合这个反应。
因此，这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮，简称NMP，是一种强极性溶剂，它不仅可以溶解硒粉，而且沸点高达200摄氏度以上，非常契合此次反应。
NMP是一种无色透明油状液体，有一定的粘度，和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。
据说这玩意有胺的味道，不过许秋并没有作死的上去闻一闻。
他直接用一次性滴管，吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内，这回不用重蒸溶剂，比较省事。
搞定反应溶剂后，许秋拿起硒粉的试剂瓶，打量了一番。
上面标注着“Se powder，高纯硒粉，99.99%”，还有药品的CAS号，7782-49-2以及厂家相关的信息等。
药品的CAS号很像居民的身份证号，每一个CAS号通常只对应一个药品，不过同一个药品可能对应多个CAS号。
之前许秋有查过资料，硒粉是有毒的，而且是粉末状的，很容易在称取过程中扩散到空气中。
因此，他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中，用这里的天平称量。
打开通风橱，将通风橱的玻璃拉到下方，旋开硒粉的试剂瓶盖，用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉，转移至去皮天平托盘上的称量纸上，合上天平侧面的玻璃门。
在这个反应中的硒粉是大大过量的，所以称量不需要特别精确。
最终，许秋称取了40.1毫克的硒粉，迅速转移至两口烧瓶中，相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。
他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子，丢入反应瓶，将反应瓶夹在铁夹上，浸入油浴锅内，启动加热、搅拌，设定温度为70摄氏度，转速400r.p.m.。
在等待硒粉溶解的过程中，许秋开始准备工作，这个反应需要氮气保护，不需要冷凝回流，只要用三通阀弄个氮气球就好。
随后，安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至700r.p.m.、用铝箔纸包裹反应瓶。
“终于完成了。”许秋自言自语了一句，看了看挂在通风橱旁的秒表，“都十一点多，快十二点了，先给学妹发个消息吧。”
卸掉沾满汗水的手套，脱掉实验服，返回A501。
拿起手机一看，收到了一排来自学妹的消息。
“师兄，我到寝室啦。”
“洗完澡啦。”
“[人呢]”
“好困呀。”
“好想困觉觉。”
“[语音]”
“[语音]”
许秋点开两条语音，听筒里传来学妹软软的声音，“呼~刚刚差一点睡了过去。”“等我下，我再去洗洗脸。”
‘有人挂念的感觉还真不错，’许秋笑了笑，刚想回复，又收到一条消息。
“大召唤术，出现吧，师兄。”
“[我来了]”
“咦，真的召唤成功啦。”
“之前一直在实验，没带手机，刚刚忙完。”
“师兄辛苦啦，实验进展顺利嘛。”
“还不错。”
两人又聊了一会儿，彼此互道晚安。