我有科研辅助系统 第178节

  大部分一次性空白色谱柱,在使用过后,都会有部分原料“死吸附”在柱子中,形成红色印记? 当然如果不是PDI原料? 也可能是蓝印子或者无色印子。

  所谓“死吸附”也很好理解,就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子,但是谁也不能保证它们永远不脱附,用旧柱子的话就有样品污染的风险。

  搭设好样品柱、空白硅胶柱,摆好试管架? 插好A/B溶剂管、废液桶,许秋开启液相色谱仪仪器。

  熟悉的“duang”“duang”声传来? 实验台开始微微震动。

  最近组里没少过柱子,溶剂用的非常猛? 尤其是低极性的石油醚,之前买的四大桶? 16升已经用光了? 之后又补了四桶? 倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。

  而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。

  就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。

  许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。

  不过并没有其他特别的不良反应。

  其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。

  然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。

  许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是PDI有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。

  实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。

  因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。

  到九点十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。

  许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”

  许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”

  “好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。

  看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”

  随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。

  “卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。

  爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。

  这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。

  许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。

  他的大脑飞速运转……

  没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。

  我明白了!

  3D-PDI分子,每个PDI上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。

  由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。

  这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。

  想到这一步,问题就好解决了。

  100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。

  说干就干,许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。

  随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。

  全部反应溶液滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。

  主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;

  下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;

  此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。

  接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,进行真空抽滤。

  在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用pH试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的pH维持在7左右。

  最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘干。

  “搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。

  看了看周围,实验室空空荡荡的。

  许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着得液相色谱……”

  浪了一会儿后,继续实验。

  又花了一个多小时,完成PDI3-B-8的分离、提纯。

  清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3D-PDI分子均获得300-400毫克的产物,产率平均在70%左右。

  将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验人员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电性能。

  虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,性价比也就越高,许秋就把它们也交给了模拟实验人员。

  这次研究的重点,主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电性能。

  

229 晚安之后才是夜生活的开始(月初求月票)

   退出模拟实验室II,许秋来到真空烘箱前,关闭加热装置、真空泵。

  随后,旋转仪器侧面的放气孔,小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部,如果放气的速率过高,可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞,导致实验直接GG。

  真空烘箱上的气压计示数缓缓上升,半分钟左右后,恢复到正常大气压。

  许秋转动把手,打开烘箱舱门,将滤纸包取出,小心展开。

  滤纸被烤的暖烘烘的,上面的暗红色粉末此时已经完全干燥,看不出溶剂存在的痕迹。

  毕竟设置的温度是70摄氏度,已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点,因此,虽然烘干时间只有一个多小时,但也圆满完成了任务。

  其实,如果不是赶时间投下一个反应,最好的处理方式是40或50摄氏度,在相对低温的条件下对药品进行真空烘干,然后持续时间久一些,比如6小时甚至过夜也不是不行。

  主要的考虑是高温条件下,可能会造成药品分子的分解,比如有机锡试剂这类的药品,可能会脱锡,不过PDI分子的化学稳定性非常好,倒是不用太担心。

  许秋用不锈钢刮刀,将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上,称了一下质量。

  41.2毫克。

  比当初投料时原料的质量都要高。

  这也正常,硝基化反应,就是用一个硝基取代一个氢原子的位置,在分子上引入三个硝基,大约能提高135的相对分子质量。

  计算下来,产率99.6%,四舍五入? 100%!

  许秋将产物收好? 开始准备下一步的反应——高温下,硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。

  在这个反应中? 硒原子会顶替硝基的位置? 同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接,再次形成一根单键。

  通俗来讲? (1,2)、(3? 4)、(5? 6),六个活性位点,对前一步的硝基化反应来说,各自只取一个位点。

  而对硒原子来说? 对不起? 我全部都要,每个硒原子均占领两个湾位的活性位点,形成一个五元环状结构。

  这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。

  因为即使是混合产物,经过这一步引入硒原子的反应,最终还是会回归到统一的最终产物。

  许秋走到试剂柜? 取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶,将它们转移至通风橱中。

  硒粉是一种无机非金属材料? 能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷? 微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。

  显然? 浓硫酸不是一个溶剂的好选择? 三氯甲烷? 也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。

  因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。

  NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。

  据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。

  他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。

  搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。

  上面标注着“Se powder,高纯硒粉,99.99%”,还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。

  药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。

  之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。

  因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。

  打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。

  在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。

  最终,许秋称取了40.1毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。

  他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速400r.p.m.。

  在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。

  随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至700r.p.m.、用铝箔纸包裹反应瓶。

  “终于完成了。”许秋自言自语了一句,看了看挂在通风橱旁的秒表,“都十一点多,快十二点了,先给学妹发个消息吧。”

  卸掉沾满汗水的手套,脱掉实验服,返回A501。

  拿起手机一看,收到了一排来自学妹的消息。

  “师兄,我到寝室啦。”

  “洗完澡啦。”

  “[人呢]”

  “好困呀。”

  “好想困觉觉。”

  “[语音]”

  “[语音]”

  许秋点开两条语音,听筒里传来学妹软软的声音,“呼~刚刚差一点睡了过去。”“等我下,我再去洗洗脸。”

  ‘有人挂念的感觉还真不错,’许秋笑了笑,刚想回复,又收到一条消息。

  “大召唤术,出现吧,师兄。”

  “[我来了]”

  “咦,真的召唤成功啦。”

  “之前一直在实验,没带手机,刚刚忙完。”

  “师兄辛苦啦,实验进展顺利嘛。”

  “还不错。”

  两人又聊了一会儿,彼此互道晚安。

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