我有科研辅助系统 第163节

  确实有点像是放猫粮的食盆。

  打液氮要去药学院,张疆校区分为两个区域,被一道大马路分割开来,药学院在马路的另一头,距离许秋他们微电子楼的实验室很远。

  之前他们去送过一次废液,来回走了接近一个小时,当然这和运送废液过程中移动速度比较慢有关。

  这回,他们花了不到一刻钟的时间,就顺着导航找到了打液氮的位置,旁边的门牌上写着低温物理实验室。

  这是一间前后连通的平房,房外放着一个巨大的液氮罐,正往不断往外面喷着白色雾气。

  三人进入平房,环境有些阴冷,在内部的房间里间,有两个大爷躺在床上,正在看电视,应该是负责看管这里的。

  两位大爷互相看了一眼,其中一个大爷甲起身,走到许秋他们旁边,指了指地面。

  许秋会意,把8磅瓶放在地上,去掉两个瓶塞,把瓶塞拿在手中。

  “票。”大爷甲伸手。

  “什么票……是要付钱吗,请问怎么付呢?”许秋突然想到,打液氮和做测试一样,应该也是收费的。

  “看这里,下次带过来。”大爷甲指了指旁边门上贴的告示。

  然后他也没理许秋,自顾自的戴上厚厚的防护手套,接着从旁边取来一根约莫40厘米长的金属管状物体,金属管后面和墙壁上的管路相连接。

  许秋一边看着告示,一边分心观察着大爷甲的行动。

  告示上写着:“即日起……用校内转账方式转账至‘魔都综合大学低温物理实验室’,可凭校内转账单到低温实验室购买液氮票,液氮票分两种规格,8磅瓶的每张17元,10升装液氮容器的每张40元。”

  ‘果然是要付钱的啊,而且看起来好像并不是很贵的样子。’

  “学姐,校内转账怎么弄。”许秋转头。

  “我给吴菲菲发消息了,”陈婉清解释道:“这种小额的校内转账一般是她来负责,包括我们去校内、系内做的各项测试,最终都是通过校内经费转账来完成的。”

  与此同时,大爷将手中的金属管伸入8磅瓶中,另一只手则拧开了墙壁上的一个阀门。

  很快,瓶子内传来了液氮撞击内壁的声音,一丝丝的白色雾气从瓶口飘出。

  “老师,我下次把校内转账单拿过来吧,需要留一个学号或者联系方式吗?”许秋道。

  “不用。”大爷甲盯着电视,头也没回。

  过了几十秒后,大爷甲靠近8磅瓶,试探的动了动金属管,又朝瓶口处看了看,确认液氮快要装满,便关停了阀门,将金属管取出。

  “盖上。”他吩咐了一句。

  “噢,好的。”许秋忙把瓶塞塞了上去,白色雾气从手边划过,有点凉凉的感觉。

  大爷甲如法炮制的开始给另一个瓶子加液氮,过了几十秒后,他关停阀门,收回金属管,放回原处,说道:

  “好了。”

  “谢谢老师。”许秋塞上瓶塞,拎起两个8磅瓶。

  三人走出低温实验室的大门,许秋正待吐槽,却被韩嘉莹抢了先:“好高冷的大爷啊。”

  “嗯,”许秋点点头,“像是液氮一样的大爷?好像有哪里怪怪的……不过大爷人还不错,我们没有票也没有把我们撵回去。”

  “是啊,学校对学生确实很信任,”陈婉清也深有同感,“我们到药品仓库领用也是,只需要报个学号,签个字就可以直接拿。”

  ……

  两个8磅瓶就算装满液氮,许秋提起来感觉也并不是很重。

  就是走起路来有些心惊胆战,犹如手中提了两壶炸弹一般。

  三人慢慢的走回药品仓库,领用了一个锅状杜瓦瓶。

  随后,他们交换了一下分工,许秋抱着杜瓦瓶,学姐、学妹各拎一壶液氮,返回微电子楼。

  吴菲菲的办事效率很高,当他们回到A501的时候,她那边都已经完成了转账,校内小额转账不需要财务处审核,直接就可以转过去。

  她给低温物理实验室转了170元,刚好可以买10张8磅瓶的液氮票。

  不过,再跑一趟药学院也太麻烦了。

  三人商议了一番,决定下次再说。

  下次一定。

  走进实验室,许秋突然想起,他的反应还在进行中,因为中途出了打液氮这个小插曲,耽误了不少时间。

  不会超时了吧?

  他急忙跑到通风橱前查看秒表。

  两个小时零六分十二秒。

  真超时了。

  好在许秋身经百战,他很快镇定了下来,开始思索对策。

  这个溴取代反应不同以往,不是想停止反应就能停止反应得。

  因为条件是常温,只要液溴还在反应瓶内,反应就会持续不断的进行。

  要想将反应停止,必须把过量的液溴除去。

  但直接除掉溴的话,万一反应的不完全,还要重新反应。

  许秋迅速做出决断,先点板看看产物再说。

  

第二百零九章 两深一浅、一深两浅(求订阅)

   “学妹速来,反应时间超了。”许秋开始呼唤帮手,现在的时间非常宝贵,每耽误一分钟的时间,都会使反应朝着不可逆的方向进行下去。

  “来啦,来啦,马上。”韩嘉莹本来在液氮瓶那边,打算倒点液氮出来玩的,听到呼唤后赶忙穿上实验服,戴上手套、口罩,小跑过来。

  ‘来的蛮快的嘛。’许秋给她安排任务,“你去配展开剂吧,按之前的两种比例,石油醚:二氯甲烷1:1和1:2来配,”说完,他不忘解释一句,“我之前查过资料,溴取代后产物的极性通常和原料相差不多。”

  “好呀。”韩嘉莹向试剂柜走去。

  见陈婉清也跟过来了,许秋转头打了个招呼:

  “学姐,来搭把手?”

  “怎么个帮法?”

  许秋想了想道:“帮我配三个PDI原料的二氯甲烷溶液,原料在我的抽屉里,分别是PDI-2、PDI-5和PDI-6。”

  “2、5、6……”陈婉清重复了一遍,“我记住了,那么浓度呢。”

  “你看着来呗,我等下要点板用。”许秋随意回道,有学姐和学妹的帮忙,他的压力小了很多。

  他取来一只一次性滴管,然后伸入反应容器中,吸取了一点点内部的溶液,接着将取来的溶液转移至一次性离心管中,再加入二氯甲烷稀释,最终得到三种反应产物的溶液样品,依次标记为1、2、3号,放在离心管架上。

  随后,他又取来三块硅胶板,同样做好编号,再用干净的毛细管分别蘸取三种反应产物的溶液,在同编号的硅胶板下划线处,平行的点上四个样品点? 并在旁边留有两个样品点的空余空间。

  这时? 陈婉清递过来三个子弹头状的离心管,“给你? 三组溶液都帮你配好了。”

  “谢谢。”许秋道了声谢? 将三个离心管放在支架上。

  “客气啥,”陈婉清笑了笑? “等下我投反应的时候还需要你帮忙呢。”

  许秋也笑了笑回应,然后用干净的毛细管分别蘸取三种原料的溶液? 在对应编号的硅胶板上再次点四个点? 其中两个点在空白之处,另外两个点和之前的点重合。

  完成之后,每块硅胶板上均有六个点,排布方式为:产物/产物/产物+原料/产物+原料/原料/原料。

  “交叉点板? 学弟你挺会的嘛。”陈婉清显然是看出了门道。

  “什么是交叉点板呀?”韩嘉莹带着装有展开液的展开瓶突然出现。

  许秋一边用镊子将硅胶板放入展开瓶? 一边解释道:

  “这块硅胶板上有三种样品点,一种是单独的原料,一种是单独的产物,还有一种是原料、产物的共混样品点,最后一种也就是所谓的交叉点。

  三者相互比较? 根据不同样品点在同一展开剂下爬升的高度不同,便可以轻松的分辨出样品点是那个? 进而推断出产物点。

  正常情况下,只需要原料、产物各一个点就行了? 比如我们上次投的反应。

  点交叉点主要是为了保险,因为这次可能产物很杂? 而且原料和产物的极性差别也不大? 在爬板过程中可能挨的很近。”

  “原来如此。”

  硅胶板被放入展开瓶后? 展开剂正沿着板面,自下而上的缓缓爬升,连带着样品一同向上移动。

  许秋突然想到了什么,又吩咐道:“学妹,去配点饱和硫代硫酸钠的溶液。”

  “硫代硫酸钠……”韩嘉莹嘴里念叨了一句,随后恍然道:“用来处理液溴的?”

  “没错,”许秋点头,“刚才忙起来差点忘掉这回事。”

  “好呀。”学妹再次风风火火的奔向试剂柜,很快又跑了回来,站在他们旁边配溶液。

  硫代硫酸钠很安全,俗名是“大苏打”,加上又是水溶液,也不需要缩在通风橱中进行实验。

  待展开剂移动到硅胶板的上划线,许秋用镊子将其捞出,晾干,然后拿到紫外灯下照射。

  他和身边人讲了下他观察到的实验现象,“这1号样品,产物主要有三个点,两深一浅,还有一些非常浅的点,几乎看不清楚。”随后开始分析:

  “几乎看不清楚的几个样品点,是含量很少的副产物,可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物,它们爬升的位置没有和主要产物重合,暂时不用管。”

  韩嘉莹用玻璃棒搅拌着烧杯中的溶液,没怎么思考,随口问道:

  “那两深一浅呢?”

  “浅色的那个对应的位置,是未反应的PDI原料,两个深色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句:

  “至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。”

  “嗯嗯。”韩嘉莹点点头,停止了搅拌,此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。

  “饱和溶液我配好了,现在反应怎么办,要立刻关停吗?”

  “1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道,“算了,也不急这么一会儿,等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”

  许秋又拿起2号样品的硅胶板,在紫外灯下仔细检查,过了几秒,说道:“主要的样品点,同样是两深一浅,浅的那个也是原料,应该是和1号差不多的情况。”

  其实用肉眼也是能稍微看出来结果的,毕竟原料、产物都是红色的,不过用紫外灯检测更加准确一些。

  “师兄,你快看,”韩嘉莹突然道:“3号的板子好像不太一样。”

  “是嘛,”许秋放下2号,拿起3号,在紫外灯下照了照,说道:“确实不同,一深两浅,其中的一浅是原料,另外一深一浅,难以分辨,但不管是什么情况,反应都可以停了。”

  “我们走吧。”说完,他朝着通风橱走去。

  “唔……”韩嘉莹端着烧杯,跟在许秋身后,自言自语的分析着道:“假如深的那个是一溴代物,那么产率非常高,可以停止反应,假如深的那个是二溴代物,说明反应时间太长,也要停止反应,及时止损,能拿多少一溴代产物是多少。”

  “分析的不错,”许秋称赞了一句,随后道:“其实只要原料点不是最深的那个,反应就可以停了。”

  韩嘉莹嗯了一声,点头道:“总感觉我们这次的合成有些看脸,合成出来的产物是什么样子,全凭运气,而且就算拿到了产物,也不能确定哪个才是自己想要的。”

  “是呀,因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径,自然就要承担相应的风险,”许秋笑了笑,“哪有那么好的事情,又简单又容易。”

  “这倒是。”韩嘉莹点点头。

  “其实这三个反应,都能有40%左右的产率,已经可以接受了,毕竟上一步原料的合成又不难,现在还有4克的原料可以随便用,不过……”许秋话锋一转,“这次没来得及在反应中途点板,不然或许可以更加完美些。”

  “至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。

  两人走到通风橱。

  “直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去,就可以了吗?”韩嘉莹问道。

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