我有科研辅助系统 第160节

  别人的科研想法和他相同,抢先发表了工作? 虽然遗憾,但没必要为之抛开自己的原则。

  作为一名科研工作者? 还是要纯粹一些,坦荡一些的。

  况且? 其他人只是领先了一时? 他也不是没有弯道超车的机会。

  这个概念被他们提了出来? 只能说明他们先走了一步,但最终还是要在器件性能这方面见真章的。

  确定了这一点后,许秋沉下心来,认真审稿。

  “师兄,这文章怎么说?”

  “给个大改吧,毕竟是JACS嘛,要求自然要高一些。”许秋笑了笑道:“他要是投ACSAMI,我就直接让他过了。”

  最终,他要求对方补充包括TRPL之类的若干实验,还问了几个实验细节方面的问题,然后把审稿意见直接发给魏老师。

  至于魏老师会不会有一些其他的想法,比如拖稿件,或是把意见改成拒稿之类的,那也不是他能够左右的。

  这次审稿,许秋的收获还不少:

  首先,他熟悉了3D-PDI系列分子整个合成反应的路径,可以供他参考,或许可以少走一些弯路。

  其次,是产物产率的问题,最后一步反应,也就是获得最终目标产物,3D-PDI分子的时候,产率只有40%,这可能也是他要面临的问题。

  再次,他们用到两种给体材料,一种是常规的PCE10,效率3%,另外一种是P3TEA,效率4%,而这两种给体材料和PCBM共混后的效率PCE10是高于P3TEA的。

  这说明在给体选择上,非富勒烯受体和传统富勒烯衍生物的要求并不统一。

  基于这一点,他在脑海中想到了一个计划,不过其可行性还有待考察。

  最后,这篇工作的单位是国内的一家研究所,也是个大组,光作者名字就有十多位。

  这样一来,他的实验进度就必须要加快了。

  像是大组,流水线作业的话,如果发了一篇文章,多半还会有其他工作在同步进行中。

  尤其这还是一个刚刚开拓出来的新的细分领域。

  希望,不要撞车吧。

  ……

  处理完稿件,继续实验。

  他们之前买液相色谱仪的时候,厂家送了两箱硅胶柱。

  一种是已经装好了硅胶的,一次性的柱子,还有一种是可以重复利用的硅胶柱。

  一次性的柱子无法拆装,需要搭配额外的样品柱使用,也就是把拌好的样品均匀放入一个小的硅胶柱中,再与一次性硅胶柱连接。

  而可重复利用的硅胶柱,需要手动装填硅胶,样品可以直接装在硅胶柱的上端,通常不需要额外的样品柱。

  显然,一次性的比较方便一些,毕竟只需要手动装一个小的样品柱。

  许秋果断选择了一次性的,他按5克样品折算,根据空白硅胶柱上标明的适宜样品质量,挑了一只不大不小的柱子。

  装好样品柱后,他开始搭设装置,将样品柱、空白硅胶柱连接,再与液相色谱仪连接。

  因为之前点板的时候得知1:1体积比的石油醚:二氯甲烷溶剂,即可对两种产物进行有效的分离,所以他将液相色谱仪的A、B管分别插入石油醚和二氯甲烷的4升溶剂桶中。

  准备就绪,打开软件,设置A:B为100:0,流速1毫升每分钟,废液模式,启动。

  溶剂在泵的作用下被源源不断的抽送出来。

  这次不似上次没有柱子空跑,因为硅胶柱得存在,溶剂的压力很大。

  所以周围的“duang”“duang”声也变大了不少,而且可以明显看到几根细管有节奏的摆动着。

  透明的溶剂,由样品柱至空白硅胶柱流下,缓缓浸润了整根柱子。

  

第二百零五章 模拟实验室II启动(求订阅)

   (更正一下:之前的流速设置有问题,现改为30毫升每分钟,而不是1毫升每分钟,实验室采用的是高压液相色谱。)

  几分钟后,流动相运行平稳,进出硅胶柱的细管中充满了液体,不再存在气泡。

  目前样品柱中的样品岿然不动,并没有在溶剂的裹挟下向下移动,这是因为当前的溶剂为纯石油醚,极性非常小。

  许秋打开紫外检测器,设置5分钟后A:B的体积比为90:10,也就是缓慢增大流动相的极性。

  流动相的极性不能贸然的迅速提升,因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。

  换言之,仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的,硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。

  而液相色谱分离、提纯的原理,主要是利用不同分子结构的物质,在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。

  也就是说,一旦流动相的极性过高,同时达到多种组分的临界值,导致这些组分没有被彻底分开,同时随着流动相向下移动,再同时被收集,就意味着实验失败。

  那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。

  这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子,所以许秋在操作的时候,韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱,完成装样。

  之后她没事可做,便搬了个圆凳坐在他旁边围观。

  随着时间的推移,A、B溶剂中B的体积分数缓慢提升。

  “师兄,还没反应啊,二氯甲烷都20%多了,还一动不动的。”

  “这说明极性还是不到位,慢慢升吧。”

  “感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降,韩嘉莹吐槽了一句。

  “是啊,而且是带有反应产物的混合溶剂,想重复利用也比较麻烦,最多用来洗一洗瓶子,”许秋笑了笑,“不过二氯甲烷和石油醚,每种都订了四桶? 乙酸乙酯订了两桶? 肯定是够用了一段时间了。”

  又过了一会儿,当软件上实时显示着当前B%为32%时? 空白硅胶柱中终于出现了一抹红色? 紫外检测器中也出现了明显的信号。

  “动了,它动了。”

  “嗯? 准备干活。”许秋将B%维持在30%。

  硅胶柱中,那一抹红色慢慢的变为一团红色? 接着又变为一条红色。

  当红色的头部到达空白色谱柱的下端后? 许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。

  淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。

  十几秒后,1号试管装满,针头自动移动至2号试管的位置,继续喷射……

  许秋也没闲着? 他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液? 然后用石油醚:二氯甲烷1:1配比进行点板。

  他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点,而且还很浅,从位置来看,是那个主要产物的。”

  韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快,感觉没过多长时间? 一跟试管就装满了。”

  “我们用的是高压液相色谱,流速是30毫升每分钟? 换算一下,一个试管的容积大约10毫升? 差不多一分钟四管左右吧,而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟? 效率差了几十倍。”许秋笑了笑道:

  “现在的压力只有30多个大气压? 这台仪器的最大承载压力可达100大气压? 对应的极限流速大概在60毫升每分钟。”

  “差距这么夸张呀,”韩嘉莹疑惑道:“那这样的话,不会降低分离效果吗?”

  “因为我们只有两个样品点,而且它们的分离程度比较高,所以并不用担心这个问题。”许秋解释道:“之后如果涉及比较难以分离的样品,可以适当的降低流速,提高分离效果。”

  ……

  随着溶液继续喷射,后面试管中液体的颜色也越来越红。

  第一次实操,许秋比较谨慎,每隔五个试管点一次板,判断试管中的组分是否纯净。

  幸运的是,均只有一个样品点,而且在硅胶板上的爬升位置也都一致,表明是同一种产物。

  二十多分钟后。

  “师兄,我们的试管快用完了。”韩嘉莹指了指试管架,现在已经运行到第97号试管了。

  “等下先把另外一组干净的试管换上吧。”许秋也是头疼,此时硅胶柱中的那一条红色还没有完全消失的迹象,再来100根试管都不一定够用。

  待第100号试管被装满,许秋将仪器暂停,然后把试管架连同上面的试管转移到旁边的通风橱中,用铝箔纸盖上,接着又取来另外装有100根新试管的试管架,继续收集。

  “要不要我再去样品仓库领用一些试管。”韩嘉莹主动提议,之前他们只领用了300只试管,本以为够用了,结果现在看来过一次柱子都不一定够用,虽说可以洗净重复利用,但势必会大幅拖慢实验速度。

  “确实是个问题,让我想想……”许秋目光游动,液相色谱仪、试管架、韩嘉莹、溶剂桶、废液桶,他突然眼前一亮,“有了,我们可以利用废液管,直接收集溶液,用一次性PE杯代替试管。”

  “这个方法好呀,”韩嘉莹连连点头,“一个PE杯的容量相当于二十只普通试管了,而且用完还不需要清洗。”

  “优点确实显而易见,不过风险也大,万一混入了一点点其他组分,那么整杯溶液都要重新分离。”许秋笑了笑道:

  “当然我们也不能因噎废食,还是先把这个方法应用起来。”

  “好,我去找PE杯。”

  许秋则再次暂停仪器,将废液管从废液桶中取出来,并在通风橱中用二氯甲烷溶剂将其冲洗干净,然后用铁架台、长尾夹简单搭建了一个溶液收集装置,把学妹取来的PE杯放在装置的正下方。

  继续收集,切换为废液模式。

  又过了三十多分钟,一共收集了七杯溶液,每一杯溶液许秋都点板检测了,成分都是单一产物。

  此时,空白硅胶柱中的那一条红色基本消失,喷射出的溶液基本恢复无色透明。

  许秋将废液管重新插回废液桶,朝学妹问道:“你说我们还要不要收集第二种产物了?”

  “唔……”韩嘉莹想了想道:“还是收集吧,这是我们第一次过柱子,完美一点也能多增加些经验,万一主要产物还在柱子里呢。”

  许秋被逗笑了,“这100根试管,七个杯子也能是副产物?”

  “嘿嘿,以防万一嘛。”

  “行,听你的。”许秋也没坚持,反正一个多小时都做了,也不在乎再加个钟。

  他继续缓慢提升B组分的含量,同类似的方法将第二种产物收集。

  这次的量比较少,就直接用试管收集了,一共用了16根试管,便全部收集完毕。

  点板检测了一下,果然是含量较少的那个组分。

  两个产物均收集完毕,许秋将样品柱拆了下来,只留下空白硅胶柱,然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路,最后又空转了三分钟,将管路内的溶剂除去,关停仪器。

  ‘虽说是一次性的空白硅胶柱,但如果冲洗干净的话,应该还是可以适当重复利用的。’

  “天呐,我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。

  “毕竟样品多嘛,有5克左右。”许秋回应道,他看了眼旁边的两个溶剂桶,4升装的石油醚现在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了将近快四分之一,又提醒了一句,“等下别忘了更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”

  “嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品柱和一根新的空白硅胶柱,“那我提纯我的样品啦。”

  “去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子,小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。

  因为之前已经通过点板确认了样品很纯,所以他就直接把若干个临近编号的试管,合并至同一个茄形瓶中,点板再次确认纯度后,开始旋蒸。

  加起来有2升多的溶剂,旋蒸时间很长。

  旋蒸操作的话,控制好真空度,一般没有什么风险。

  于是许秋一边旋蒸,一边关注着学妹和学姐的实验进度,偶尔闲聊几句。

  学妹在有条不紊的过着柱子,用试管或是PE杯接样,不时点个板,有时候忙不过来许秋也会去搭把手。

  学姐那边也是连续作业,先是后处理了两个反应,然后又投了两个反应。

  不过,这些完成之后她就空闲了下来,陈婉清便找他和学妹聊了会儿天,许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。

  旋蒸完毕后,许秋用不锈钢刮刀,将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下,转移至玻璃瓶中,一共得到4.8克的产物,初步判断是PDI-2,纯度非常高。

  之后,许秋和韩嘉莹两人几乎没有休息,交替使用液相色谱仪和旋蒸仪,连吃饭都是轮换着吃的。

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