老段神色一正:“说起这事儿,我就要先感谢您给我们找的课题了……”
他一说这件事情,高振东就知道怎么回事儿了。
——热解石墨!
“哈哈,我明白了,是热解石墨的问题?”
老段猛点头:“嗯,对对对!就是这个。这件事情,我们已经打扰俞允成同志很久了,但是做出来的结果,不是那么太令人满意。”
高振东大概是明白了,伸出手来:“结果给我看看。”
俞允成把早就准备好的实验结果递给高振东。
高振东扫了一眼,皱起了眉头。
“样品面积做不大,厚度也不高……嗯,这是个问题。”样品面积做不大,就意味着这玩意没法真正的用起来,最多只能用于研究。
面积小,厚度也做不大,那就算勉强用,能应用的范围都是极窄的。
“密度有点低,意味着孔隙率有些大……”热解石墨是一种多晶碳,但是做得好甚至有接近单晶碳的性能,如此小的密度,自然说不上是合格的多晶碳。
“这个导热率……嘶……”高振东有点震惊,不是数据太好,而是太烂……两个方向上的确是有区别,但是区别完完全全没有高定向热解石墨的性能,高定向热解石墨两个方向上的导热性能,甚至能达到100多倍的差距。
而他们这个明显差得远,甚至不同批次,还有各向同性的情况出现。
“机械性能……算了算了,凑合吧。”这算是高振东唯一没有大力吐槽的地方。
听着高振东的自言自语,不论是老段还是俞允成,都有些不好意思,这玩意实在是有些拿不出手了,也不怪人高总工惊讶成那个样子。
唯一让他们安慰的是,他们做出了相对比较明显的导热性能的各向异性。
这证明人家高总工指的技术路线是没问题的,要说问题,都是自己这边的问题。
“高总,这个……实在是不好意思。对于特定物质的化学气相沉积,我研究还不够深入,拖了段工他们的后腿。”俞允成先把责任往自己身上揽,他就是这么个实在人。
老段的滑溜都是手段,正事儿上面也实在得很:“不不不,这个和老俞没关系,石墨是我们的本行,老俞是用他的新工艺在帮我们,出现这个结果,主要还是我们自己在自己专业方向上的能力不够导致的。”
高振东摆摆手:“这不挺好的么?你们争个啥?”
不是,我们听你满嘴的不满意,这不是心里没底嘛,老段在心里疯狂吐槽。
是了,高总工自己要求高,对我们要求就没那么高了,没毛病,老段又乐呵了起来。
自从建议他们做热解石墨开始,高振东脑袋里就准备了一篇专利和一些相关知识,他想了想,心里大概有了定数。
他抬头看向俞允成:“问题我们一项一项解决,老俞,你们这个热解温度,是不是没超过1000℃?”
老段悬着的心放下了一大半,“一项一项”,那说明高总工在这方面看出来的问题很多,而且都有能力在一定程度上解决。
但是俞允成眼睛都瞪圆了,果然,果然啊。
高总工对自己提出的每一项技术,都心里有数,居然看看检验报告就能知道自己的制备细节。
“是的,950℃,我分析过,这个温度应该足够碳氢气体里的碳热解了。”化学气相沉积是俞允成在研究,在这方面,工艺上明显他的决定权比老段他们高。
高振东呵呵呵的笑了起来:“那你们有没有觉得这个‘热解石墨’的密度有点低,甚至还赶不上老段他们的焙烧石墨?”
嗯?
“高总工,你的意思是,热解温度低了?”
高振东点点头:“是的,950℃倒是也会热解,但是热解沉积的结果,不是热解石墨,而是另外一种东西——热解碳。”
“糟了!”俞允成自己都叫出声来,单质碳这玩意的确是比较扯淡的一个东西,能软能硬,而且在一定条件下,软硬状态还能转化,所以不同的条件下,制备单质碳的结果,也是大相径庭。
“那我们提高温度?”原因找到了,问题就很容易解决。
“嗯,至少1400℃以上,你们要做好2000℃左右的可能性。”
“明白了。”这好办,不就是把基板烧到2000℃嘛,好说好说,B型热电偶甚至能直接控制其中的部分区段,再高一点,也有的是办法。
但是高振东下一句话就让他知道了什么是从头就是有问题的。
“你们是采用的直接加热基板的方法?”高振东笑道。
基板,可以看作是用来沉积热解石墨的地基。
“嗯,是的。高总,您怎么知道?”直接加热用于沉积的基板,是一种最为简便的加热方法,直接上电加热都行。
但是作为无数种加热方法中的一种,高总工居然能在不看任何工艺文件的情况下,一口就猜中自己这边用的什么方法,如果不是实在不靠谱,他们甚至要怀疑高总工天天监视他们来着。
高振东点点头:“问题很大,这种方法做做试验还行,想用来大量生产是不行的。就这么点大小和厚度,就能猜到你用的是这种办法,沉积的热解石墨也好热解碳也好,你猜猜他们会不会阻碍热量的传导,随着沉积层厚度的增加,影响热解石墨的沉积?”
他笑着又补了一个最重要的证据:“而且从各向异性越明显的样品厚度越薄来看,这其实是非常明显的。”
高振东一语惊醒梦中人,俞允成拍了拍脑袋:“哎呀!对啊,这东西如果做得好,能呈现导热的各向异性的话,那越是各向异性好,向样品表面的导热就越差,就越是影响热解形成沉积层!难怪越是有各向异性的越薄!哎呀呀!这么明显的提示,我居然没发现!”
此时他对高振东的佩服,已经到了无法言表的程度。
这一幕把一旁的老段看得一愣一愣的,早就知道高总工厉害,但是没想到居然如此惊人!
“高总工,那要用什么东西来加热?”直接问答案!
高振东对俞允成道:“我们是十七机部的,有个东西你应该用得很多——中频感应炉。这东西只要反应容器设计得当,加热效果比起直接加热基板来,可要好得多。”
“啊?中频感应炉,那玩意不是炼钢铁的么?”
高振东一副“对啊,就是啊”的表情:“对啊,可是用在这里,炼炼碳也是很好的,哈哈哈。”
工具嘛,只要合适,那就都能用。
“对对对,这个好这个好,能够很好的把反应容器里的气体均匀加热到比较一致的温度,而且不受沉积物的影响,能获得大尺寸产品。”
就这么一点点加热工具和方式的改进,就一下子解决了直接加热基板的方式,无法获得大面积、大厚度产品的问题。
第1072章 搭上后半辈子也要干!
老段心里高兴得很,高总工果然说到做到,说一项项解决,那就真是一项项给你解决得利利落落。
但是俞允成却是知道,自己这个工艺可能问题还不少。
刚才高总工的确是光看样品检验报告就看出了不少问题,但是有些问题,肯定是光看报告看不出来的。
“高总,你看这样,我把整个工艺给你汇报一下,你给我指点指点?”
高振东点头称是:“行,你说。我倒是真的对你们的工艺比较有兴趣。”
他手上有专利文件,细节可能没有,但是大方向绝对没问题,相信俞允成他们拿着大方向是能搞出成果的。
俞允成拿出早就准备好的工艺文件,翻开给高振东看,一边翻,一边仔细的讲解每一步的具体操作、参数,以及自己设计工艺时的想法。
果然,他很快就收获了一大堆细节。
“……碳氢气体最好是甲烷、乙烷、丙烷,载气用氮气,和碳氢气体的比例控制在甲烷:氮气为1:2……”
“你们的预处理液是什么?”
“乙醇。”
“改一改,预处理液成分加上两种东西,甲基三氯硅烷、三乙醇胺,和乙醇的比例为0.5:1:20,石墨基材的浸泡时间为半小时到40分钟。”
高振东没有解释原因,他也很难解释原因,反正我建议就是这样了,你先照着做就行。
俞允成也没问,高总工想说他会说,不说也必定有原因,先照着做就是了,至于原因,如果结果理想的话,根据结果和操作方式,自己去反推原因也相对比较简单。
“高总工,就这么简单?就能得到热解石墨了?”
高振东点点头:“是的,这样就能得到热解石墨,但是不是最好的热解石墨,定向度不是最高的。”
不论是俞允成还是老段,听高振东说定向度就知道是怎么回事了,这东西要的就是定向性能,各向异性嘛,高定向度是为了什么听听名字就知道。
不过高振东的话,却像是给他们打了一针强心针,高总工这么说,必定有想法!
“高总工,怎么才能进一步提高定向度?”老段很是有兴趣,如果说刚才高振东的制导,主要集中在CVD工艺上,老俞对此兴趣最高、专业最对口的话,那高振东现在说的东西,就是和他自己密切相关的。
各向异性的石墨,用处可能不只是这么一点点。
高振东指了指南北两个方向:“磁场、热处理退火!”
说实话,这两个建议把其他同志都给整不会了。
如果说磁场还能勉强想得通的话,那退火这种在他们看来只和打铁有关的处理技术,实在是想不到和石墨这玩意有什么关系。
看见他们一脸迷茫的样子,高振东笑了:“是不是觉得退火好像和热解石墨这东西完全不搭?”
“对啊对啊,我们搞了这么多年石墨,也实在是没想过和你们十七机部的冶金热处理技术有什么关系啊。”老段摸摸脑袋,这玩意实在是想不到。
别说他了,就连出身十七机部的俞允成同样是一脸懵逼的样子,这玩意还能这么融会贯通的?
没想到高振东点点头:“你们有没有想过,热处理实际上就是对金属的结晶状态进行调整,而热解石墨,本身就是碳的一种结晶状态?热处理对金属能有作用,其实其深层的原因是对结晶态物质起效,石墨结晶就不是结晶了?”
这么说,好像也说得过去?
老段虽然以前搞石墨都是焙烧,但是对于碳的结晶态并非一无所知,而对于俞允成来说,就更是熟悉了。
拉硅单晶这些同样有热处理步骤,对于他来说,这件事情还是比较容易想通的。
“那具体怎么做,高总你有没有方案啊?”老段拿出一副“一事不烦二主”的样子。
高振东道:“你们可以多做几组试验,热解温度1500℃~2000℃,在热解石墨样品沉积到所需厚度后开始降温,降温到700℃~750℃时,将样品放入磁场强度100~150高斯,磁场频率120~150Hz的磁场内进行磁场化,等样品降温到100℃~150℃的时候取出来。”
“这就完成了?”老段有些急,这听起来好像难度不大,就是这个磁场强度有点高,需要花一点心思,好在有电磁铁,问题也应该不大,大不了大力出奇迹,100~150高斯大概是10~15毫特斯拉(mT),问题不大。
俞允成却是笑了起来:“肯定没完,这一步里面没有热处理步骤,全是磁,没有热。”
这方面他比老段要熟悉,所以一听就明白还没完事儿。
“对,等降温到刚才说的温度之后,你们把样品从磁场里拿出来,裁切成合适大小,放到温度2400℃~3500℃、压力10~50MP高温高压环境里热处理,处理时用氩气保护,处理时间60~120分钟。这一步才是热处理退火。”
高振东说得非常详细,虽然给定的有一定范围,但是范围的上下界非常明确,对于俞允成他们来说几乎是在这个上下界内挑上下界,再加上几个典型区间值,就能很好的掌握相关规律,有点做正交试验的感觉。
“高总,这样处理下来,能得到什么样的产品?”老段实在是心里痒得厉害,高总工说得这么头头是道,想来结果他应该很清楚吧。
高振东想了想,还真得给他们一个明确的范围,要不然他们拿到一个稍微好一点的结果就以为成功了,浪费了整套工艺的潜力那可就白瞎了。
得给他们一个目标。
“嗯……这么说吧,我理论初步估计啊,两个方向上的导热性能,至少能有上百倍的差距。”
“多少?”*2。
高振东这话把俞允成和段工都给震惊了,上百倍?初听起来简直就是天方夜谭,要知道对于某种材料蜡虫航说在一个方向上的导热性能是有上限的,如此巨大的差值,只能意味着一件事。
——那就是在另外一个方向上的导热性能极小,几乎可以说是绝热的程度!
“100倍以上!”高振东再次重复了一次这个数据。
“而且这种石墨的定向性能和其他性能都是很好的,我估计能接近单晶石墨的程度。”高振东再次放出了一个大炸弹。
“真的?”老段眼珠子都瞪圆了,那不得不好好整一整了。
高振东点了点头:“你们做出来就知道了,当然,这是我理论上的分析,具体的要你们做出来才知道,但是我估计相差不会太多。”
至于基于什么理论,怎么分析的,高振东没说,人家也不好问。
单晶石墨的特性,在很多地方都有用途,但是制备不易。一种能接近单晶石墨的多晶石墨,对于东北碳研院的老段来说,无论放到什么高度都不足以完全形容。
“高总,这东西就算是短时间成功不了,我老段把后半辈子都搭进去,也一定要搞出来!绝不让你的研究浪费了!”
这个时候,段工比起只是得到了CVD工艺改进建议、在CVD工艺上有了更深的领悟的俞允成来说,激动多了。
高振东笑道:“不至于不至于,如果发现有错误,及时调整方向也是必要的。”